[发明专利]一种改性膨润土多功能抗菌脱霉剂及其制备方法

权利要求书

1.一种改性膨润土多功能防霉脱霉剂，其特征在于：为锌基膨润土防霉脱霉剂，通过锌盐中的Zn²⁺置换天然钙基膨润土中的Ca²⁺得到，所述锌盐的质量为天然钙基膨润土质量的3～8％，应用于饲料的抗菌和脱霉。

2.一种权利要求1所述的一种改性膨润土多功能防霉脱霉剂的制备方法，其特征在于：采用干法挤压工艺，具体包括如下步骤：

(1)将至少三台对辊挤压机串联；

(2)将干基天然钙基膨润土原料送入第一台对辊挤压机，对辊挤压机将膨润土的层叠结构挤碎剥离，尽可能暴露出更多的晶层表面，与此同时连续喷入锌盐水溶液，部分Zn²⁺与膨润土暴露晶层表面上的Ca²⁺进行交换反应，部分Zn²⁺渗入膨润土层叠结构的层间域并与层间域的Ca²⁺离子进行交换形成锌基膨润土；

(3)经第一台对辊机挤压剥离改性后的物料连续进入第二台对辊挤压机继续挤压剥离以及Zn²⁺与Ca²⁺的交换改性反应；

(4)经第二台对辊机挤压剥离改性后的物料连续进入第三台对辊挤压机继续挤压剥离以及Zn²⁺与Ca²⁺的交换改性；

(5)经多台对辊机挤压剥离改性，使锌化改性足够充分的物料再经过至少30d的陈化、干燥、粉碎得到粉状锌基膨润土防霉脱霉剂。

3.如权利要求2所述的一种改性膨润土多功能防霉脱霉剂，其特征在于：所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、溴化锌、硝酸锌和乙酸锌中的一种或几种。

4.一种改性膨润土多功能抗菌脱霉剂，其特征在于：为三乙醇氧化叔胺基膨润土防霉脱霉剂，通过三乙醇氧化叔胺阳离子R₃NOH⁺置换天然钙基膨润土中的Ca²⁺得到，R为-C₂H₅OH，所述三乙醇氧化叔胺的质量为天然膨润土质量的4％～12％，应用于饲料的抗菌和脱霉。

5.一种权利要求4所述的一种改性膨润土多功能抗菌脱霉剂的制备方法，其特征在于：采用干法挤压工艺，具体包括如下步骤：

(1)将至少三台对辊挤压机串联；

(2)将干基天然钙基膨润土原料送入第一台对辊挤压机，对辊挤压机将膨润土的层叠结构挤压剥离，与此同时连续喷入含有三乙醇氧化叔胺的水溶液，所述含有三乙醇氧化叔胺的水溶液的pH值为3.5～6.0，通过盐酸调节pH，部分三乙醇氧化叔胺阳离子R₃NOH⁺与钙基膨润土暴露晶层表面上的Ca²⁺交换，部分三乙醇氧化叔胺阳离子R₃NOH⁺渗入膨润土层叠结构的层间域并与层间域的Ca²⁺进行交换反应；

(3)经第一台对辊机挤压剥离改性后的物料连续进入第二台对辊挤压机继续挤压剥离以及三乙醇氧化叔胺阳离子R₃NOH⁺与Ca²⁺的交换改性反应；

(4)经第二台对辊机挤压剥离改性后的物料连续进入第三台对辊挤压机继续挤压剥离以及三乙醇氧化叔胺阳离子R₃NOH⁺与Ca²⁺的交换改性反应；

(5)经多台对辊机挤压剥离改性，使有机化改性足够充分的物料再经过至少30d的陈化、干燥、粉碎得到粉状三乙醇氧化叔胺基膨润土防霉脱霉剂。

6.如权利要求4或5所述的一种改性膨润土多功能抗菌脱霉剂的制备方法，其特征在于：所述三乙醇氧化叔胺的制备方法如下：按三乙醇叔胺与过氧化氢摩尔比1:1～1.3，先将三乙醇叔胺加入反应釜中，然后在剧烈搅拌下，将35％过氧化氢缓慢加入三乙醇叔胺中，反应温度控制在50～70±5℃，反应1h；加成反应完成后，产物用水稀释至活性物三乙醇氧化叔胺含量30％～40％，将反应温度升至70～80±5℃，继续反应3～5h，反应产物冷却后用亚硫酸钠除去残留的过氧化氢，得到三乙醇氧化叔胺。

7.一种改性膨润土多功能抗菌脱霉剂的制备方法，其特征在于：所述改性膨润土多功能抗菌脱霉剂为锌基膨润土/三乙醇氧化叔胺基膨润土混合物抗菌脱霉剂，制备方法包括将权利要求1所述锌基膨润土和权利要求4所述三乙醇氧化叔胺基膨润土按1:0.5～1的质量比混合均匀获得，或通过联合挤压生产工艺获得；

所述联合挤压生产工艺包括以下步骤：

(1)将至少三台对辊挤压机串联；

(2)将干基天然钙基膨润土原料送入第一台对辊挤压机，对辊将膨润土的层叠结构挤压剥离，与此同时连续喷入锌盐水溶液和pH值为3.5～6的三乙醇氧化叔胺水溶液配制成的混合水溶液，部分Zn²⁺和三乙醇氧化叔胺阳离子R₃NOH⁺与钙基膨润土暴露晶层表面上的Ca²⁺交换；部分Zn²⁺和三乙醇氧化叔胺阳离子R₃NOH⁺渗入膨润土层叠结构的层间域中并与层间域的Ca²⁺进行交换反应，分别成为锌基膨润土和三乙醇氧化叔胺基膨润土；所述锌盐的质量为膨润土质量的3～8％，三乙醇氧化叔胺的质量为膨润土质量的4～12％；

(3)经第一台对辊机挤压剥离改性后的物料连续进入第二台对辊挤压机继续挤压剥离以及Zn²⁺和R₃NOH⁺与Ca²⁺的交换改性反应；

(4)经第二台对辊机挤压剥离改性后的物料连续进入第三台对辊挤压机继续挤压剥离以及Zn²⁺和R₃NOH⁺与Ca²⁺的交换改性反应；

(5)经多台对辊机挤压剥离改性的物料再经过至少30d的陈化、干燥、粉碎得到粉状锌基膨润土/三乙醇氧化叔胺基膨润土混合物抗菌脱霉剂。