[发明专利]一种降低1,5-戊二异氰酸酯水解氯的后处理方法在审
申请号: | 202211597929.8 | 申请日: | 2022-12-14 |
公开(公告)号: | CN115894298A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 杨玉宁;卢主枫;刘耀宗;梁睿渊;陈坤鲁;蒙鸿飞;滕志君;白卫兵;魏文慧;魏孔祥;吴飞;吴登峤;徐海波 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光聚银化工有限公司 |
主分类号: | C07C263/20 | 分类号: | C07C263/20;C07C265/14 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 戊二异 氰酸 水解 处理 方法 | ||
1.一种降低1,5-戊二异氰酸酯水解氯的后处理方法,其特征在于:采用两步法,第一步为脱氯试剂热处理,第二步为减压蒸馏,直接得到水解氯小于30 ppm的1,5-戊二异氰酸酯,具体步骤如下:
(1)在室温下,对热处理三口烧瓶进行氮气置换三次;
(2)在氮气的保护下,向三口烧瓶加入脱除水解氯试剂,再加入含有高水解氯的1,5-戊二异氰酸酯;开启搅拌和加热,程序化升温至170℃,在氮气的保护下,热处理1.0 h;
(3)降温至室温后,采样分析水解氯含量后转移至精馏系统,在绝压100 mbar的条件下精制,得到水解氯小于30 ppm的1,5-戊二异氰酸酯。
2.如权利要求1所述一种降低1,5-戊二异氰酸酯水解氯的后处理方法,其特征在于:步骤(2)中脱除水解氯试剂为甲酸、乙酸和氧化锌的任意一种或两种按质量比1:1混合的混合物;所述脱除水解氯试剂的用量为所需处理高水解氯1,5-戊二异氰酸酯质量的1.0%。
3.如权利要求1所述一种降低1,5-戊二异氰酸酯水解氯的后处理方法,其特征在于:步骤(3)精馏系统塔板数为40,塔釜精馏温度控制为171-172℃,塔顶精馏温度控制温度为166-167℃。
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