[发明专利]一种双菲啰啉胺过渡金属离子配体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202211598203.6 申请日: 2022-12-14
公开(公告)号: CN116178396A 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 佟连鹏;刘家乐;李雨薇 申请(专利权)人: 广州大学
主分类号: C07D519/00 分类号: C07D519/00;C07F15/06
代理公司: 广州高炬知识产权代理有限公司 44376 代理人: 陈惠鸿
地址: 510006 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 双菲啰啉胺 过渡 金属 离子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双菲啰啉胺过渡金属离子配体,其特征在于,具有以下的分子结构:

其分子式为C31H22N6,分子量为478.56,化合物名称为N-(1,10-菲啰啉-2-基)-N-(2-(吡啶-2-基)乙基)-1,10-菲啰啉-2-胺。

2.根据权利要求1所述的双菲啰啉过渡金属离子配体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、在惰性气体保护下,2-氯-1,10-菲啰啉和2-(2-吡啶基)乙胺在甲苯溶剂中进行加热反应,萃取分离得到中间体;

S2、在惰性气体保护下,所述中间体、2-氯-1,10-菲啰啉和氢化钠在甲苯溶剂混合后进行加热反应,萃取分离、纯化得到。

3.根据权利要求2所述的双菲啰啉过渡金属离子配体的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述萃取分离包括以下步骤:移除溶剂,加入氢氧化钠溶液调节pH至12-14,用二氯甲烷萃取多次,合并有机相,加入干燥剂干燥除水,分离滤液,减压蒸去二氯甲烷,加入溶剂超声清洗多次,制得所述中间体,即N-(2-(吡啶-2-基)乙基)-1,10-菲啰啉-2-胺。

4.根据权利要求3所述的双菲啰啉过渡金属离子配体的制备方法,其特征在于,用于超声清洗的所述溶剂为乙醚和/或正己烷。

5.根据权利要求2所述的双菲啰啉过渡金属离子配体的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述萃取分离包括以下步骤:移除溶剂,加入冰水,用二氯甲烷萃取多次,合并有机相,加入干燥剂干燥除水,分离滤液,移除二氯甲烷。

6.根据权利要求2所述的双菲啰啉过渡金属离子配体的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述纯化是利用硅胶柱层析分离提纯,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液。

7.根据权利要求6所述的双菲啰啉过渡金属离子配体的制备方法,其特征在于,所述柱层析为梯度洗脱,所述二氯甲烷和甲醇的洗脱梯度从99:1到90:10。

8.根据权利要求3或5所述的双菲啰啉过渡金属离子配体的制备方法,其特征在于,所述干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁和/或无水硫酸钠。

9.包括权利要求1所述双菲啰啉胺过渡金属离子配体的金属配合物。

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