[发明专利]生活消费品中N-羟甲基丙烯酰胺的测定方法

说明书

本申请提供了一种生活消费品中N‑羟甲基丙烯酰胺的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；对待测物进行前处理；具体的，在每克所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；向所述第二混合液中加入第三试剂稀释10倍并取样获得样品试液；对所述样品试液通过液相色谱串联质谱仪进行定性分析与定量分析。使用液相色谱‑串联质谱仪测定生活消费品中的N‑羟甲基丙烯酰胺的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。

技术领域

本申请涉及分析化学技术领域，特别是一种生活消费品中N-羟甲基丙烯酰胺的测定方法。

背景技术

N-羟甲基丙烯酰胺是一种常用的聚合物单体，其中即含有乙烯基基团又含有羟基基团，所以可以作为丙烯酸酯树脂等材料中的交联剂。同时，这个物质也可以被用作一些材料的表面处理剂。近年来，随着人们对产品使用安全的要求日益提高，残留单体物质的危害也收到人们的广泛关注。而N-羟甲基丙烯酰胺因其致癌性和致畸性，于2022年2月1日被欧盟列入高度关注物质清单(SVHC)，而受到管控。但是，目前并没有一种可靠的方法能够测定这种物质的含量，为社会生产规避风险。

发明内容

鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的生活消费品中N-羟甲基丙烯酰胺的测定方法，包括：

生活消费品中N-羟甲基丙烯酰胺的测定方法，包括步骤：

对待测物进行前处理；具体的，在每克所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；

向所述第二混合液中加入第三试剂稀释10倍并取样获得样品试液；

对所述样品试液通过液相色谱串联质谱仪进行定性分析与定量分析。

进一步地，所述第一体积为4-7mL。

进一步地，所述第一试剂为四氢呋喃。

进一步地，所述第一温度为60-80℃。

进一步地，所述第一时长为25-40min。

进一步地，所述第二试剂为乙腈。

进一步地，所述第二体积为所述第一混合液体积2倍。

进一步地，所述第三试剂为体积比为1:1的甲醇水溶液。

进一步地，所述对所述样品试液通过液相色谱串联质谱仪进行定性分析与定量分析的步骤，淋洗液为5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈。

进一步地，洗脱梯度为：0-8min时，所述乙酸铵水溶液70％-10％，所述乙腈30％-90％；8-12min时，所述乙酸铵水溶液10％，所述乙腈90％；12.1-17min时，所述乙酸铵水溶液70％，所述乙腈30％。

本申请具有以下优点：

在本申请的实施例中，填补了现有技术中没有测定N-羟甲基丙烯酰胺含量的空白，本申请提供了一种生活消费品中N-羟甲基丙烯酰胺的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；对待测物进行前处理；具体的，在每克所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；向所述第二混合液中加入第三试剂稀释10倍并取样获得样品试液；对所述样品试液通过液相色谱串联质谱仪进行定性分析与定量分析。使用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS-MS)测定生活消费品中的N-羟甲基丙烯酰胺的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。

附图说明