[发明专利]一种测定食品接触材料及制品中2,6-二甲基苯酚迁移量的方法

说明书

本申请提供了一种可直接测定2,6‑二甲基苯酚含量的方法，具体为：对待测物进行前处理；取样获得样品；对所述样品通过气相色谱‑气质联用仪进行定性分析与定量分析。通过设置检测仪器参数与前处理方案解决了无法直接测定2，6‑二甲基苯酚的含量，从而极大缩短了此项目的检测时间，操作便捷，检出限能达到0.005mg/kg，能满足食品接触材料法规对于2,6‑二甲基苯酚的检测要求。

技术领域

本申请涉及分析化学技术领域，特别是一种测定食品接触材料及制品中2,6-二甲基苯酚迁移量的方法。

背景技术

2,6-二甲基苯酚作为一类常用的抗氧化剂，广泛添加用于塑料、涂料、橡胶、油墨、粘合剂以及纸制品中，大大提高了食品接触材料的使用寿命，为食品接触材料及制品行业的发展做出了巨大贡献。但是酚类抗氧化剂有一定潜在生物毒性，对一些水生生物有害，经皮肤吸收后会引起头痛、眩晕、恶心等症状，甚至导致昏迷或死亡。食品接触材料中的2,6-二甲基苯酚可通过吸收、溶解、渗透、扩散等方式通过包装材料迁移进入食品中。因此，在食品接触材料方面，我国标准对2,6-二甲基苯酚在食品接触材料及制品中作为添加剂使用，以及其在食品接触用塑料树脂中的残留这两方面都有明确的限值要求。GB 9685-2016、GB4806.6和GB 4806.10规定2,6-二甲基苯酚在食品接触材料及制品中部分塑料制品、涂料、涂层中作为添加剂的特殊迁移不得超过0.05mg/kg。

目前现有的2,6-二甲基苯酚的定量分析方法，是将2,6-二甲基苯酚和乙酸酐经过衍生化反应，得到乙酸苯酯衍生物，经正己烷萃取后，通过气相色谱-质谱联用法进行测定乙酸苯酯的含量，进而通过计算得出2,6-二甲基苯酚的含量。乙酸酐属于国家易制毒化学品，是一种具有刺激性气味、有腐蚀性的液体试剂，其生产、经营、购买、运输和进口、出口须实行分类管理和许可制度，所以衍生化反应无形之中增加了人力、试剂成本。

发明内容

鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种测定食品接触材料及制品中2,6-二甲基苯酚迁移量的方法，包括：

一种测定食品接触材料及制品中2,6-二甲基苯酚迁移量的方法，包括步骤：

对待测物进行前处理；

取样获得样品；

对所述样品通过气相色谱-气质联用仪进行定性分析与定量分析；其中，所述气相色谱-气质联用仪的分析条件为：色谱柱：DB-624；载气类型：氦气；载气流速：1.0mL/min；载气模式：恒流模式；进样体积：1.0μL；分流比：10:1；进样口温度：180℃；柱温箱升温程序：起始温度50℃保持1min，以15℃/min升温至200℃并保持2min；质谱接口温度：220℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；目标物的特征离子：m/z122、107、77。

进一步地，所述对待测物进行前处理的步骤，包括：

当所述待测物为油基时，加入有机萃取剂，混合，得到初始提取液；

在所述初始提取液中加入第一提取剂，得到提取液；

对所述提取液进行涡旋振荡第一时长，静置分层，收集下层水相；

将所述水相通过进行过滤。

进一步地，所述对待测物进行前处理的步骤，包括：

当所述待测物为水基时，直接对所述待测物进行过滤。

进一步地，所述待测物与加入所述有机萃取剂的比例为每克待测物加入10mL有机萃取剂。

进一步地，所述有机萃取剂为正己烷。

进一步地，所述第一提取剂为比体积为1:1的甲醇水溶液。