[发明专利]监控PBT-TDI-Al复合体系固化反应过程的原位红外测试方法

说明书

本发明涉及一种监控PBT‑TDI‑Al复合体系固化反应过程的原位红外测试方法，包括以下步骤：S1：建立NCO相对峰强度Isubgt;2270/subgt;/Isubgt;2870/subgt;与NCO浓度的线性回归模型曲线；S2：获得PBT‑TDI‑Al复合体系固化反应过程中的红外光谱数据，计算出NCO相对峰实时强度Isubgt;2270/subgt;/Isubgt;2870/subgt;；S3：将所述NCO相对峰实时强度Isubgt;2270/subgt;/Isubgt;2870/subgt;对应至所述线性回归模型曲线中，得到NCO的实时定量数据，以此实现对PBT‑TDI‑Al复合体系固化反应过程的原位监测。与现有技术相比，本发明建立了适用于实时监测PBT‑TDI‑Al复合体系固化反应过程的原位红外测试方法，及从NCO相对峰强度Isubgt;2270/subgt;/Isubgt;2870/subgt;与NCO浓度的线性回归模型曲线制作到反应过程中NCO浓度实时定量分析的整套测试方法。

技术领域

本发明涉及一种原位红外测试方法，尤其是涉及一种监控PBT-TDI-Al复合体系固化反应过程的原位红外测试方法。

背景技术

叠氮聚醚复合固体推进剂具有能量高、钝感高、特征信号低的特点，是固体推进剂技术发展的重要方向之一。其中，3,3-二(叠氮甲基)氧丁环与四氢呋喃共聚醚，简称为PBT，是一类常用的叠氮聚醚粘合剂，甲苯二异氰酸酯，简称为TDI，是一种固化剂，通过粘合剂PBT上的端羟基与固化剂TDI中的异氰酸根NCO固化反应生成含能热塑性聚氨酯弹性体，包裹住高能固体填料如高氯酸铵、铝粉(Al)，从而形成复合固体推进剂。但是PBT固化反应前后物化性能变化显著，对PBT-TDI-Al复合体系固化反应及界面效应的原位测试一直是反应动力学研究中的难点。

傅立叶红外光谱的信号强度与待测物浓度之间的关系遵循朗伯比尔定律，特征信号强度与特征基团浓度成正比。傅立叶红外光谱技术能实时、动态跟踪反应进程，对于PBT-TDI-Al复合体系，参与固化反应的基团只有PBT中的羟基和TDI中的NCO，红外光谱中NCO峰位于2270cm^-1，PBT中的碳碳双键在反应前后不会发生变化，其峰位于2870cm^-1，将NCO峰强度与碳碳双键峰强度相比以获得NCO相对峰强度，用来表征反应过程中NCO的浓度变化。现有技术中，利用原位红外光谱装置原位监测PBT-TDI-Al固化反应过程的研究未见报道。已有的技术主要是将配置好的反应液涂在溴化钾窗片一侧并置于原位反应池中，然后使红外激光透过涂有反应液的溴化钾窗片，收集透过窗片的红外光谱特征峰信号强度变化来计算反应特征基团浓度变化，以实现对化学反应的原位监测。这种方法适用于一般反应体系，但应用于PBT-TDI-Al复合体系时会出现信号低、波动大的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种监控PBT-TDI-Al复合体系固化反应过程的原位红外测试方法，建立了适用于实时监测PBT-TDI-Al复合体系固化反应过程的原位红外测试方法，及从NCO相对峰强度I₂₂₇₀/I₂₈₇₀与NCO浓度的线性回归模型曲线制作到反应过程中NCO浓度实时定量分析的整套测试方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的目的是提供一种监控PBT-TDI-Al复合体系固化反应过程的原位红外测试方法，包括以下步骤：

S1：建立NCO相对峰强度I₂₂₇₀/I₂₈₇₀与NCO浓度的线性回归模型曲线；

S2：获得PBT-TDI-Al复合体系固化反应过程中的红外光谱数据，计算出NCO相对峰实时强度I₂₂₇₀/I₂₈₇₀；