[发明专利]一种高纯超细硅微粉的制备方法

说明书

本发明提供一种高纯超细硅微粉的制备方法，属于电子封装材料制备技术领域，将粒径在13‑15μm的硅微粉与所述粒径在2.5‑3.5μm的硅微粉按重量比(3‑4)：1混合，得到混合硅微粉，通过酸性的过氧化氢氧化体系对硅微粉表面进行活化，再以活化后的混合硅微粉为核心，在表面生长一层高刚高硅的笼形倍半硅氧烷层，再在高温热处理条件下在微粉表面生成二氧化硅，本发明可实现表面修饰以提高球形度，降低高掺量对封装树脂黏度的影响，有利于进一步提高填充率。

技术领域

本发明涉及电子封装材料制备技术领域，具体涉及一种高纯超细硅微粉的制备方法。

背景技术

球形硅微粉是指颗粒个体呈球形，主要成分为二氧化硅的无定形石英粉体材料，为白色粉末，因纯度高、颗粒细、介电性能优异、热膨胀系数低、热导率高等优越性能而具有广阔的发展前景；球形硅微粉主要用于应用于大规模集成电路封装中覆铜板以及环氧塑封料填料，在航空、航天、涂料、催化剂、医药、特种陶瓷及日用化妆品等高新技术领域也有应用。

随着我国微电子工业的迅猛发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求其超细，而且要求高纯度，特别是对于颗粒形状提出球形化要求。球形表面流动性好，与树脂搅拌成膜均匀，树脂添加量小，并且流动性最好，粉的填充量可达到最高，重量比可达90.5％。因此，球形化意味着硅微粉填充率的增加，硅微粉的填充率越高，其热膨胀系数就越小，导热系数也越低，就越接近单晶硅的热膨胀系数，由此生产的电子元器件的使用性能也越好。其次，球形化制成的塑封料应力集中最小，强度最高，当角形粉的塑封料应力集中为1时，球形粉的应力仅为0.6，因此，球形粉塑封料封装集成电路芯片时，成品率高，并且运输、安装、使用过程中不易产生机械损伤。其三，球形粉摩擦系数小，对模具的磨损小，使模具的使用寿命长，与角形粉的相比，可以提高模具的使用寿命达一倍。

但传统工艺生产的硅微粉是用硅微粉原料经研磨得到的外形无规则多呈菱形角状的硅微粉，这种硅微粉在用于集成电路封装时黏度大，填充率低，普通硅微粉填充率一般为70％左右，生产出的产品会有飞边等瑕疵，限制了其在大规模及超大规模集成电路中的应用。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种高纯超细硅微粉的制备方法。

本发明的目的采用以下技术方案来实现：

一种高纯超细硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将粒径在13-15μm的硅微粉与粒径在2.5-3.5μm的硅微粉按重量比(3-4)：1混合，得到混合硅微粉；

(2)将所述混合硅微粉分散在盐酸溶液中，加入溶液体积0.1-1％的质量浓度为30％的过氧化氢溶液，低速搅拌过夜后，滤出沉淀并以去离子水洗涤至中性，得到第一硅微粉；

(3)称取3-氨丙基三乙氧基硅烷并溶解在无水乙醇中，得到浓度在1-3wt.％的溶液，加入1％体积的去离子水，混合搅拌均匀后加入所述第一硅微粉，低速搅拌反应过夜，滤出并以无水乙醇洗涤，干燥后得到第二硅微粉；

(4)将所述第二硅微粉分散在甲苯或二甲苯中，加入3-溴-2-溴甲基丙酸，经通氮脱气后加入五甲基二乙烯三胺，再次通氮脱气，然后在室温下搅拌反应8-12h，反应完成后滤出洗涤并分散在二甲基甲酰胺中，加入叠氮化钠，升温至90-110℃并保温搅拌反应24-30h，反应完成后冷却至室温，滤出洗涤并再次分散在二甲基甲酰胺中，在冰水浴下条件下，加入丙炔酸，再加入4-二甲氨基吡啶作催化剂，待搅拌混合至体系温度稳定，边搅拌边搅拌滴加N,N-二异丙基碳二亚胺，滴加完成后将反应体系继续在冰水浴下搅拌反应8-12h，反应完成后恢复至室温，加入氨基化笼形倍半硅氧烷，继续搅拌反应1-3h后滤出，洗涤干燥后制得第三硅微粉；