[发明专利]一种酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法及装置在审
申请号: | 202211602876.4 | 申请日: | 2022-12-14 |
公开(公告)号: | CN116143619A | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 向家勇;黄隆君;许引 | 申请(专利权)人: | 湖北三里枫香科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/54;B01J8/02;B01D3/14;B01D3/32;B01D3/36 |
代理公司: | 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 | 代理人: | 王华 |
地址: | 430070 湖北省武汉市东湖新技术开发区珞瑜路*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交换 法制 甲基 丙烯酸 正异丁 生产工艺 方法 装置 | ||
1.一种酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤S1,将反应原料1(甲基)丙烯酸R烷基酯通过共沸非均相精馏或分子筛方式进行脱水处理,确保反应原料1中含水量不超过0.1%;
步骤S2,将经过步骤S1处理的反应原料1与R2烷基醇反应原料按照8:1-1:1的摩尔比送入反应器,在酯交换催化剂和丙烯酸阻聚剂作用下,在50-150℃下进行酯交换反应;
步骤S3,步骤S2反应后得到的产物进入脱轻塔内进行精馏处理,从塔底得到含(甲基)丙烯酸R2烷基酯产品;从塔顶共沸精馏分离得到R烷基醇与未反应的反应原料1;
步骤S4,脱轻塔塔底得到的含(甲基)丙烯酸R2烷基酯产品送入产品塔中进行精馏,从塔底得到(甲基)丙烯酸R2烷基酯精制产品并采出,从塔顶得到R2烷基醇并返回反应器作为反应原料;
步骤S5,脱轻塔塔顶得到的R烷基醇与未反应的反应原料1送入萃取塔中在水萃取作用下进行萃取分离处理,从塔顶得到含(甲基)丙烯酸R烷基酯的油相经过脱水处理后,返回反应器;从塔底得到含甲醇和水的水相继续经过精馏分离,塔顶分离得到甲醇并采出,塔底得到的水相作为萃取剂返回萃取塔。
2.根据权利要求1所述酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于:步骤S2中所述催化剂采用非均相催化剂或均相催化剂。
3.根据权利要求2所述酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于:所述非均相催化剂为负载CaO/MgO或KF/Al2O3活性物质的沸石分子筛载体或弱酸性离子交换树脂,负载量为5-10%。
4.根据权利要求3所述酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于:所述活性物质中活性成分摩尔比范围CaO:MgO=1:1-1:2.5,KF:Al2O3=1:1-1:2。
5.根据权利要求1所述酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于:所述均相催化剂为三氟甲磺酸钇。
6.根据权利要求1所述酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于:步骤S2所述阻聚剂为二乙基羟基胺、对甲氧基苯酚、对苯二酚、氢醌、吩噻嗪、2,6-二叔丁基对甲酚、3,5-二叔丁基ー4羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基羟基苯甲醚、4-羟基-2,2,6,6四甲基哌啶自由基(4-羟基- TEMPO)、4-甲基丙烯酰氧基-2,6,6-四甲基哌啶自由基、4-羟基-2,6,6-四甲基N-羟基哌啶,或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于:步骤S4所述产品塔采用隔壁精馏塔,所述含(甲基)丙烯酸R2烷基酯产品进入隔壁精馏塔一侧,进行预分离,预分离塔气相直接进入隔壁精馏塔,在隔壁精馏塔的公共区域内实现轻组成的分离,液相通过侧线泵进行液体分布,一部分进入预分离塔内,一部分进入另一侧,预分离塔液相进入隔壁精馏塔公共区域内实现轻组成的分离,最终实现产品分离。
8.根据权利要求7所述酯交换法制备(甲基)丙烯酸正异丁(辛)酯的生产工艺方法,其特征在于:所述隔壁精馏塔底部通过循环泵连接降膜蒸发器实现塔内物料的强制循环。
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