[发明专利]钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法

权利要求书

1.一种钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，包括：

a.将钒酸铵盐加入至第一回转窑中加热脱氨得到热态钒氧化物1和混合气体1；

b.所述混合气体1经过干燥除水后得到干燥混合气体1；

c.将所述热态钒氧化物1送入第二回转窑，向所述第二回转窑内通入所述干燥混合气体1进行还原氮化反应以获得氮氧化钒和混合气体2；

d.所述混合气体2经过干燥除水后得到干燥混合气体2；

e.所述氮氧化钒经混配料成型并干燥以获得干燥生料块，将所述干燥生料块送入煅烧窑，并通入干燥混合气体2和净化氮气，控制所述净化氮气的流量，进行碳热还原氮化得到钒氮合金和混合气体3；

f.将所述混合气体3全部通入第三回转窑内，同时向所述第三回转窑内加入五氧化二钒进行加热还原得到热态钒氧化物2和混合气体4；

g.所述热态钒氧化物2循环加入所述第二回转窑内，所述混合气体4经过碱吸收后得到净化氮气和吸收液，所述净化氮气循环通入所述煅烧窑。

2.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，所述混合气体1包括氨气、氮气、氢气和水蒸气，所述混合气体2包括未反应的氨气、氮气、氢气以及水蒸气，所述混合气体3包括一氧化碳和氮气，所述混合气体4包括氮气和二氧化碳。

3.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，步骤c中，每千克所述热态钒氧化物2对应的所述干燥混合气体1的通入量为0.8～1.6m³。

4.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，步骤a中，所述加热脱氨的反应温度为330～390℃，反应时间为40～70min。

5.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，步骤b和步骤d中，所述干燥除水采用氧化钙吸收除水，所述干燥混合气体1和所述干燥混合气体2中的水分体积分数小于等于0.15％。

6.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，在步骤c中，所述还原氮化反应包括在470℃～630℃反应40～80min，再在740℃～860℃反应50～130min。

7.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，在步骤e中，在混料成型时将所述氮氧化钒与石墨粉按照重量比((0.755～0.785)*氮氧化钒中氧含量)：1进行配料混匀得到混合料，再喷加雾化水至混合料中水分含量达到4％～9％后继续混料15～25min后得到含水混合料，所述含水混合料采用高压压球机在6～30MPa压力下压制呈块状，得到生料块，所述生料块进入干燥窑在120～260℃温度条件下干燥至水分含量小于0.6％，得到所述干燥生料块。

8.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，在步骤e中，在所述煅烧窑内，所述碳热还原氮化是在930℃～1280℃的高温恒温区煅烧50～210min，控制所述净化氮气的流量使每千克所述干燥生料块对应的所述净化氮气的通入量为1.2～2.4m³。

9.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，在步骤f中，所述第三回转窑内五氧化二钒的加入量为所述混合气体3中的一氧化碳质量的32.2～65倍，所述加入热还原反应温度为350℃～650℃，反应时间为70min～130min。

10.根据权利要求1所述的钒氮合金制备过程中气体介质循环利用的方法，其特征在于，在步骤g中，所述碱吸收采用氢氧化钠进行吸收。