[发明专利]一种氮化铝基质的荧光陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化铝基质的荧光陶瓷，包括改性氮化铝、荧光粉、烧结助剂，其特征在于，所述荧光陶瓷由基质相氮化铝和以分散在基质相中的荧光材料的分散相构成，改性氮化铝的含量为50～70wt％，荧光粉的含量为20～60wt％，烧结助剂为1.0～5.0wt％，所述荧光粉的通式为(Ce，La)FCO3(x):Eu(y)-Y(z)，x＝0.01～0.5，y＝0.05～0.4，z＝0.05～0.3，所述氮化铝的粒径为0.1～2μm，荧光粉的粒径为10～30μm，烧结助剂的粒径为0.05～1μm。

2.根据权利要求1所述的一种氮化铝基质的荧光陶瓷，其特征在于：所述改性氮化铝通过下列步骤制备得到：准备纯度＞99％的氮化硅粉末，将氮化硅粉末在160℃下干燥2h，然后将氮化铝粉末分散于无水乙醇中搅拌均匀，再称取1kg的KH～560硅烷偶联剂溶于10kg无水乙醇中搅拌均匀，将氮化铝无水乙醇混合物加入到硅烷偶联剂无水乙醇溶液中，控制PH值范围在5.5～6.5，在80℃下搅拌反应3h，室温静止24h，冲洗、抽滤后放置于真空干燥箱中烘，粉碎后即得KH～560硅烷偶联剂改性的氮化铝。

3.根据权利要求1所述的一种氮化铝基质的荧光陶瓷，其特征在于：所述荧光粉用纳米级的金属氧化物粉末、稀土元素为原料配制溶胶，配制出凝胶，再通过搅拌、烘干、热处理、粉碎，得到纳米级荧光粉，所述荧光粉的通式为(Ce，La)FCO3(x):Eu(y)-Y(z)，x＝0.01～0.5，y＝0.05～0.4，z＝0.05～0.3，具体操作步骤如下：

步骤S01、配制溶胶，先用去离子水溶解一定比例的硝酸钇、硝酸铕形成混合阳离子溶液，再将羧甲基纤维素钠与氟碳铈镧粉末形成溶胶体系，将混合阳离子溶液滴入溶胶体系中，得到混合溶液，称取氧化硅2.10g，氧化钇6.85g、氧化铕0.074g和0.15g溶于去离子水中形成溶胶；

步骤S02、在超声波条件下滴加氨水至pH＝7得到凝胶，机械搅拌2h烘干得到前驱物；

步骤S03、热处理得到的样品在750℃下，流动的氮气气氛中煅烧2h，得到粒径分布在10～30μm的荧光粉末。

4.根据权利要求1所述的一种氮化铝基质的荧光陶瓷，其特征在于：所述烧结助剂为用氟化钙、氧化镁、氧化钙、氧化钇、二氧化硅、四氮化三硅中的一种或多种，优选为四氮化三硅和氧化硅的混合物。

5.根据权利要求1-4任一所述的一种氮化铝基质的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氮化铝基质的荧光陶瓷的制备方法包括下列步骤：

步骤S11、合成壳核结构荧光粉：依次向烧杯中加入95％乙醇、去离子水、28％氨水及(Ce，La)FCO3(x):Eu(y)-Y(z)荧光粉，密封、超声30min后取出再用搅拌30min，待体系均匀后加入正硅酸乙酯继续反应，反应结束后对所得产物离心分离，用去离子水和乙醇各洗涤、干燥得到壳核结构荧光粉末；

步骤S12、制备浆料：将改性氮化铝粉末、烧结助剂、荧光粉与去离子水均匀混合，再通过湿法球磨细化，烘干后过筛得到氮化铝-烧结助剂-荧光粉浆料；

步骤S13、陶瓷前驱体粉末的制备：将得到的氮化铝-烧结助剂-荧光粉粉末放入热等静压煅烧炉中进行干燥、除杂，煅烧时间为1-1.5h，除去其中的水和有机物，获得氮化铝-烧结助剂-荧光粉粉末，并在压力机下压制成厚度在1-5mm的片状材料；

步骤S14、陶瓷的烧结，将压制成片的荧光材料在热等静压下，烧结中添加助熔剂，降低烧结温度，烧结温度在1150-1350℃，四氮化三硅和氧化硅和氮化硅反应，促进了荧光陶瓷的致密化，并保持较好的发光性能，采用热等静压后处理烧结地得到荧光陶瓷。

6.根据权利要求5所述的一种氮化铝基质的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述浆料的PH在10.2-10.8，含水率为32～35％，流速为30～80S，比重为1.56～1.74g/mL。

7.根据权利要求5所述的一种氮化铝基质的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结。

8.根据权利要求1所述的一种氮化铝基质的荧光陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述烧结过程中，烧结温度在1150-1350℃，优选为1250℃。