[发明专利]一种KTN单晶的制备方法

说明书

本发明涉及一种KTN单晶的制备方法。本发明利用偏芯生长技术及优化的相关工艺参数，可将空心率降低到10％以下，极大提高了晶体的利用率，进一步推动KTN晶体的商业化应用。

技术领域

本发明属于功能晶体材料制备领域，具体涉及一种钽铌酸钾晶体的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

钽铌酸钾晶体(KTN)是目前已知的具有最大二次电光效应的晶体，其二次电光系数可达10^-14m²/V²量级。与LN晶体比较，KTN晶体的电光效应是LN晶体的70倍以上，因此基于KTN晶体二次电光效应的光学器件在降低驱动电压、减小器件尺寸方面更具优势，更能满足未来电光器件小型化、集成化发展的需要。

虽然KTN晶体拥有着优异的二次电光性能和光折变性能，但是由于分凝效应及高温条件下原料挥发，使得大尺寸光学性质均匀的KTN晶体难以获得，长期以来并没有大规模的应用到实际生活中。从上世纪60年代就已提出了很多KTN晶体的生长方法，如熔盐法、漂晶法、水热法、坩埚下降法、顶部籽晶提拉法等。但是同时具有大尺寸和高质量特点的KTN晶体生长制备困难，特别是大尺寸晶体生长过程中“空芯”现象存在(晶体长度高于5cm，空心率高达60％)，这增大了晶体加工难度也大幅降低了晶体的利用率。因此，探索能够大规模生长高质量、大尺寸KTN晶体生长方法已经迫在眉睫。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种KTN晶体的顶部籽晶法生长，利用偏芯生长技术及优化的相关工艺参数，可将空心率降低到10％以下，极大提高了晶体的利用率，进一步推动KTN晶体的商业化应用。

为实现上述技术目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种籽晶夹头，所述籽晶夹头由三部分组成：上部采用榫卯结构以固定刚玉杆，中部为偏芯连接座，通过改变连接座长度可改变偏芯距离，下部为籽晶夹头；夹头采用铂金材料制成。

本发明的第二方面，提供一种加热线圈，所述加热线圈采用变距设计，线圈总高165mm，内径120mm，底部间距7mm，中部间距5mm，顶部间距7mm。

进一步的，整个加热线圈采用四方铜管，管壁外径8mm，壁厚1.5mm，内部通循环水用于线圈自身散热。

本发明的第三方面，提供一种KTN晶体生长装置，所述KTN晶体生长装置包括上述籽晶夹头、加热线圈、坩埚。

本发明的第四方面，提供一种采用上述KTN晶体生长装置制备KTN晶体的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)配料：原料为K₂CO₃、Ta₂O₅和Nb₂O₅，按K:Ta:Nb摩尔比1.08:0.3:0.7的比例配制；

(2)将原料混合后放入去酒精溶液中进行超声分散；完成后搅拌再超声分散，重复数次；

(3)将分散后的原料经抽滤后加热恒温一段时间，研磨，压制成块，高温烧结得到块状多晶料；

(4)利用所述KTN晶体生长装置进行晶体生长。

进一步的，所使用的原料的纯度为99.99％。

进一步的，步骤(2)中超声频率为20KHz，功率设定为2000W，超声时间为20min。

进一步的，重复次数为2-5次，优选为3次。