[发明专利]一种电催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202211609076.5 | 申请日: | 2022-12-15 |
公开(公告)号: | CN115595623B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 孟祥超;周岩;梁东东;李娇 | 申请(专利权)人: | 青岛中石大新能源科技有限公司 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;B22F1/12;B22F9/24;C25B1/04 |
代理公司: | 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 | 代理人: | 马文巧 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种电催化剂的制备方法,其特征在于,所述电催化剂的化学成分包括Co9S8,其制备方法具体包括以下步骤:
(1)将正硅酸四乙酯与氨水、乙醇、去离子水混合后搅拌反应,然后经离心、洗涤、干燥,得到球形二氧化硅模板;
(2)将所述球形二氧化硅模板与六水合硝酸钴置于甲醇中反应得到固体粉末;
(3)将所述固体粉末与二甲基咪唑分散于甲醇中继续反应,然后搅拌加热、干燥,再进行加热烧蚀,冷却后得到Co/NC前驱体;
(4)将所述Co/NC前驱体与硫化钠分散于水中,经水热反应得到Co/Co9S8电催化剂。
2.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述正硅酸四乙酯、氨水、去离子水与乙醇的体积比为3:4:15:50。
3.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌温度为10-30 ℃,搅拌速度为350-520 rpm,时间为5 h;
所述洗涤为用去离子水、乙醇分别洗涤1-3次;
所述干燥为真空干燥,且所述真空干燥温度为5-100 ℃,时间为8-72 h,真空度为133-267 Pa。
4.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述球形二氧化硅模板、六水合硝酸钴和甲醇的质量之比为1:1:15;
所述反应温度为10-30 ℃,反应时间为 2-3 h。
5.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述固体粉末、二甲基咪唑与甲醇的添加量之比为1:1:15;
所述搅拌加热过程中,搅拌速度为220 rpm,加热温度为70 ℃,搅拌加热时间为45min;
所述干燥为真空干燥,且所述真空干燥温度为5-100 ℃,时间为8-72 h,真空度为133-267 Pa;
所述加热烧蚀为:以5 ℃/min的升温速率升温至750 ℃烧蚀4 h。
6.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述Co/NC前驱体、硫化钠与水的质量比为1:(20-30):15。
7.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述水热反应温度为120 ℃,时间为15 h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的电催化剂的制备方法制备得到的Co/Co9S8电催化剂。
9.一种如权利要求8所述的电催化剂在电催化裂解碱性溶液与碱性海水产氢中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,工作电极为所述Co/Co9S8电催化剂,参比电极为汞/氧化汞电极,对电极为铂片电极,电解液为碱性溶液和/或碱性海水;
所述电解液pH值为10-14。
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