[发明专利]丁醇聚醚及其制备方法

权利要求书

1.一种丁醇聚醚，其特征在于，具有如下结构式：

，

其中，2≤a＜9，0≤b，1≤c；R具有式（Ⅳ）结构；R’具有式（Ⅱ）和/或式（Ⅲ）结构：

；

；

。

2.一种权利要求1所述的丁醇聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备目标低聚物：小分子丁醇聚醚作为起始剂，采用DMC催化剂，环氧丙烷诱导反应后滴加正丁醇和环氧丙烷，制备目标低聚物；（2）循环制备目标低聚物：目标低聚物作为起始剂，采用DMC催化剂，环氧丙烷诱导反应后滴加正丁醇和环氧丙烷制备目标低聚物，此过程循环进行，制备更多目标低聚物；（3）制备目标丁醇聚醚：目标低聚物作为起始剂，采用DMC催化剂，连续滴加环氧烷烃，制得目标丁醇聚醚。

3.根据权利要求2所述的丁醇聚醚的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）制备目标低聚物：在混料罐中加入正丁醇、环氧丙烷、DMC催化剂，干燥后得到混合料Ⅰ备用；

向耐压反应釜1中加入小分子丁醇聚醚、DMC催化剂、助剂，升温至140~150℃条件下，抽真空至真空度不低于-0.09MPa，鼓氮气至少1h，脱去小分子单体和水分；

在130~150℃下，滴加环氧丙烷至釜内压力为0.10~0.15MPa，当釜内压力下降至-0.09~-0.05MPa时，连续滴加混合料Ⅰ，滴加完毕，反应至少1h，抽真空以脱除未反应的单体，得到目标低聚物，将反应釜1中物料导入储料罐；

（2）循环制备目标低聚物：在混料罐中加入正丁醇、环氧丙烷和DMC催化剂，干燥后得到混合料Ⅱ备用；

储料罐中目标低聚物导入耐压反应釜1中，加入DMC催化剂和助剂，升温至130~150℃，抽真空至真空度不低于-0.09MPa，鼓氮气至少1h，脱去小分子单体和水分；

在130~150℃下，滴加环氧丙烷至釜内压力为0.10~0.15MPa，当釜内压力下降至-0.09~-0.05MPa时，连续滴加混合料Ⅱ，使产物羟值达到目标低聚物的羟值，滴加完毕反应至少1h，抽真空以脱除未反应的残余单体，将反应釜1中物料导入储料罐；

重复步骤（2）的上述过程，制备更多目标低聚物进入储料罐；

（3）制备目标丁醇聚醚：将储料罐中物料导入耐压反应釜2中，加入DMC催化剂和助剂，升温至130~150℃条件下，抽真空至-0.09MPa，鼓氮气1h，脱去小分子单体和水分，滴加环氧丙烷至釜内压力为0.10~0.15MPa，当釜内压力下降至-0.09~-0.05MPa时，连续滴加环氧烷烃，使得到的目标丁醇聚醚羟值达到设计羟值，滴加完毕，反应至少1h；抽真空以脱除未反应的单体，即得目标丁醇聚醚；

其中，反应釜1、2分别与储料罐串联，步骤（2）得到的物料在储料罐进行分配，一部分回流入反应釜1重复步骤（2）用于制备目标低聚物，一部分进入反应釜2用于制备目标丁醇聚醚。

4.根据权利要求3所述的丁醇聚醚的制备方法，其特征在于，小分子丁醇聚醚羟值为200~300mgKOH/g；目标低聚物羟值为100~200mgKOH/g；目标丁醇聚醚羟值为30~60mgKOH/g。

5.根据权利要求3所述的丁醇聚醚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，正丁醇与小分子丁醇聚醚摩尔比为（1~4）：8。

6.根据权利要求3所述的丁醇聚醚的制备方法，其特征在于，助剂为浓硫酸。

7.根据权利要求3所述的丁醇聚醚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以小分子丁醇聚醚计助剂浓度为20~30ppm；步骤（2）和（3）中，以目标低聚物计，助剂浓度为20~30ppm。