[发明专利]一种还原亚硝基苯类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 202211609189.5 申请日: 2022-12-14
公开(公告)号: CN115960002A 公开(公告)日: 2023-04-14
发明(设计)人: 张唐志;匡逸;陆茜;訾慧;罗德智;陈快快;赵濬宇 申请(专利权)人: 江西凌富生物科技有限公司;上海凌凯医药科技有限公司
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C215/76;C07C217/90
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张勇
地址: 333000 江西省景德镇市高新*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 还原 硝基苯 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种还原亚硝基苯类化合物的方法,用于将连接在芳环上的所有亚硝基转化为氨基,其特征在于,反应式为:

在上式中,化合物1为中的任意一种,

R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10相互独立的选自H、烷基、烷氧基、羟基、氨基,N-烷基氨基,N,N-二烷基氨基中的任意一种,

X1选自中的任意一种,

X2选自

X3

1≤m≤6,0≤n≤5,0≤p≤5,0≤q≤5,0≤z,0≤x,0≤y,

z,x,y,m,n,p,q均为整数,

包括如下步骤:

化合物1在溶剂以及还原剂的存在下,反应得到化合物2,

其中,所述还原剂为水合肼。

2.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:

其中,所述溶剂为碱性水溶液。

3.根据权利要求2所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:

其中,所述碱性水溶液中氢氧根的浓度为0.25mmol/mL-1.5mmol/mL。

4.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:

其中,所述水合肼与所述化合物1的亚硝基的摩尔比为(1-5):1。

5.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:

其中,所述化合物1与所述溶剂的质量体积比为0.5g/mL-0.01g/mL。

6.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,

其中,在反应过程中,还向反应体系中加入了添加剂,

所述添加剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、乙醚或叔丁基甲基醚中的任意一种或多种。

7.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,

其中,所述添加剂与所述溶剂的体积比为(0.01-0.1):1。

8.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,

其中,反应时间为4h-24h。

9.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,

包括如下步骤:

将化合物1、溶剂混合,控温在0℃-20℃下加入水合肼,控温在0℃-30℃下反应,反应结束后,纯化,即得化合物2。

10.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,

其中,化合物1选自下列化合物中的任意一种:

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