[发明专利]一种还原亚硝基苯类化合物的方法在审
申请号: | 202211609189.5 | 申请日: | 2022-12-14 |
公开(公告)号: | CN115960002A | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 张唐志;匡逸;陆茜;訾慧;罗德智;陈快快;赵濬宇 | 申请(专利权)人: | 江西凌富生物科技有限公司;上海凌凯医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/76;C07C217/90 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 333000 江西省景德镇市高新*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 硝基苯 化合物 方法 | ||
1.一种还原亚硝基苯类化合物的方法,用于将连接在芳环上的所有亚硝基转化为氨基,其特征在于,反应式为:
在上式中,化合物1为中的任意一种,
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10相互独立的选自H、烷基、烷氧基、羟基、氨基,N-烷基氨基,N,N-二烷基氨基中的任意一种,
X1选自中的任意一种,
X2选自
X3为
1≤m≤6,0≤n≤5,0≤p≤5,0≤q≤5,0≤z,0≤x,0≤y,
z,x,y,m,n,p,q均为整数,
包括如下步骤:
化合物1在溶剂以及还原剂的存在下,反应得到化合物2,
其中,所述还原剂为水合肼。
2.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:
其中,所述溶剂为碱性水溶液。
3.根据权利要求2所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:
其中,所述碱性水溶液中氢氧根的浓度为0.25mmol/mL-1.5mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:
其中,所述水合肼与所述化合物1的亚硝基的摩尔比为(1-5):1。
5.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于:
其中,所述化合物1与所述溶剂的质量体积比为0.5g/mL-0.01g/mL。
6.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,
其中,在反应过程中,还向反应体系中加入了添加剂,
所述添加剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、乙醚或叔丁基甲基醚中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,
其中,所述添加剂与所述溶剂的体积比为(0.01-0.1):1。
8.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,
其中,反应时间为4h-24h。
9.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,
包括如下步骤:
将化合物1、溶剂混合,控温在0℃-20℃下加入水合肼,控温在0℃-30℃下反应,反应结束后,纯化,即得化合物2。
10.根据权利要求1所述的还原亚硝基苯类化合物的方法,其特征在于,
其中,化合物1选自下列化合物中的任意一种:
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