[发明专利]一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法在审
申请号: | 202211609863.X | 申请日: | 2022-12-14 |
公开(公告)号: | CN115772039A | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 肖亮;朱福林;钱利洪;谭皓文;姜杰英 | 申请(专利权)人: | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B38/02 | 分类号: | C04B38/02;H05B3/14;H05B3/34;C04B35/591;C04B35/622;C04B35/634;C04B35/636;C04B41/85 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 李博瀚 |
地址: | 421000 湖南省衡阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 发热 氮化 制备 方法 | ||
1.一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将硅粉、铝粉、碳化硅粉按照特定顺序加入混合,并进行球磨;
S2、将球磨后的粉料进行干燥,加入助剂,研磨;
S3、将研磨后的粉料单面加压成型;
S4、将成型的坯体置于高温炉内,并向其中通入氮气反应;
S5、将处理后的坯体进行高温烧结,得到发热体;
S6、将发热体进行清洁;
S7、配制溶液,并将溶液喷涂至清洁后的发热体表面,沉积后得到产品。
2.如权利要求1所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,硅粉、铝粉、碳化硅粉的重量比为9:3-7:4,且硅粉、铝粉、碳化硅粉的加入顺序为碳化硅粉、一半重量的硅粉、铝粉、另一半重量的硅粉。
3.如权利要求2所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,球磨的速率为300-500转/分钟,其中,加入碳化硅粉、一半重量的硅粉后,球磨时间为0.5-1小时,加入铝粉后,继续球磨时间为20分钟,加入另一半重量的硅粉后,继续球磨时间为1-1.5小时。
4.如权利要求3所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,在球磨过程中,要加入乙醇,其中,第一次添加乙醇是在加入碳化硅粉、一半重量的硅粉时,第二次加入乙醇是在加入铝粉后,第三次加入乙醇是在加入另一半重量的硅粉时。
5.如权利要求1所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S2中,在干燥时,在85-95℃下干燥25-30小时。
6.如权利要求5所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述助剂采用微晶纤维素、聚乙烯醇溶液,所述聚乙烯醇溶液采用浓度为8.5wt%的溶液,微晶纤维素、聚乙烯醇溶液的重量比例为1:70-75。
7.如权利要求1所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S4中,先将坯体置于未开启的高温炉内,静置8-9小时;然后以5-15℃/小时的升温速度升温到400℃,通入少量的N2,并抽真空,共抽1.5小时,每半个小时抽一次,炉内基本保持负压;抽真空结束后,开始正式通气,以体积比氮气:氢气=95:5的比例通入气体,炉内维持正压;保持5-15℃/小时的升温速率到500℃,保温5小时;气体的体积比和流量保持不变,继续升温到600℃,保温20小时后断电,关闭进出气阀,依靠水冷降温。
8.如权利要求1所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S5中,对处理后的坯体进行清洁,然后对表面进行涂覆涂料,并在坯体之间填充氮化硅粉末。
9.如权利要求8所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,所述涂料采用硅酸钠、氮化硼、乙醇的混合物,重量比为3:2:5。
10.如权利要求1所述的一种具有发热膜的氮化硅发热体的制备方法,其特征在于,步骤S7中,所述溶液采用分析纯SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,无水乙醇作溶剂制备得到的溶液,其中,SnCl4·5H2O和SbCl3的重量比为5:1;先将发热体加热至450℃,溶液喷涂的流量为0.5ml/cm2/次,每次喷涂间隔2min,喷涂30次;喷涂结束后将发热体置于500℃环境中保温10min后随炉冷却至室温。
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