[发明专利]具有介孔核壳结构的铜CMP用复合微球及其制备方法、化学机械抛光液及其应用在审
申请号: | 202211613769.1 | 申请日: | 2022-12-15 |
公开(公告)号: | CN116144323A | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 晏金灿;石宁;韩生;陈亚莉 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C09K3/14 | 分类号: | C09K3/14;C23F3/04 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 姚鸿俊 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 介孔核壳 结构 cmp 复合 及其 制备 方法 化学 机械抛光 应用 | ||
1.一种具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球,其特征在于,该复合微球以介孔SiO2为核,CeO2为壳。
2.一种如权利要求1所述一种具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球的制备方法,其特征在于,该方法先利用模板剂和硅源,通过模板法制备介孔SiO2微球,作为核壳结构的内核;再利用铈源和沉淀剂,分散合成具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球。
3.根据权利要求2所述的一种具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
将模板剂分散于溶剂中,滴加沉淀剂,得到溶液A,将溶液A进行搅拌,加入硅源,得到溶液B;
将溶液B离心后,经洗涤、干燥、煅烧后,得到介孔SiO2微球;
将介孔SiO2微球分散于溶剂中,超声和/或搅拌后,得到溶液C;
将铈源和沉淀剂分散于溶剂中,超声和/或搅拌后,得到溶液D,将溶液D加到溶液C中,搅拌反应后,得到溶液E;
将溶液E离心后,经洗涤、干燥、煅烧后,研磨过筛,即得到具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球。
4.根据权利要求3所述的一种具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球的制备方法,其特征在于,所述模板剂、沉淀剂和硅源的用量比为(0.4-0.8)g:(1-2)ml:(1-3)ml;
所述介孔SiO2微球、铈源和沉淀剂的质量比为(0.4-1):(0.6-1.2):(0.96-1.92);
所述的模板剂包括十六烷基三甲基溴化铵,所述的沉淀剂包括氨水或六亚甲基四胺,所述的硅源包括正硅酸乙酯,所述的铈源包括六水合硝酸铈,所述的溶剂包括水和/或醇;
所述搅拌的速率为300-800r/min,时间为2-6h;所述离心的转速为8000-10000r/min,时间为5-10min;
所述干燥的温度为55-65℃,时间为12-24h,所述煅烧的温度为450-650℃,保温时间为2-4h;
所述超声处理的时间为10-15min,所述洗涤采用醇与水分别洗涤。
5.根据权利要求4所述的一种具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球的制备方法,其特征在于,溶液A中的沉淀剂为氨水,溶液D中的沉淀剂为六亚甲基四胺,溶液A中的溶剂为水和醇的混合物,溶液C中的溶剂为醇,溶液C中的溶剂为水;
溶液A中的搅拌的速率为350-800r/min,时间为2-4h,温度为常温;溶液E中的搅拌的速率为300-600r/min,时间为3-6h,温度为60-75℃;
所述洗涤的次数不小于3次,所述的醇包括乙醇。
6.根据权利要求5所述的一种具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球的制备方法,其特征在于,溶液A中水和醇体积比为(150-200):(40-60)。
7.一种化学机械抛光液,其特征在于,该抛光液包括如权利要求1所述的具有介孔核壳结构的铜CMP用SiO2/CeO2复合微球、缓蚀剂、氧化剂和络合剂。
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