[发明专利]一种检测重金属的纳米酶及其制备方法及应用在审
申请号: | 202211615363.7 | 申请日: | 2022-12-15 |
公开(公告)号: | CN115980030A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 杨延钊;娄聪聪;杨斐 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31;B01J31/22;B01J31/28 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 重金属 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测重金属的纳米酶,为铜掺杂氧化铈原位负载在NH2-MIL-101(Fe)表面形成的有机-无机复合材料。
2.权利要求1所述检测重金属的纳米酶的制备方法,包括步骤如下:
(1)提供NH2-MIL-101(Fe);
(2)将Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O,溶于去离子水,然后将沉淀剂滴加到溶液中,加热搅拌20-40min,将沉淀的浆液陈化,离心,热去离子水洗涤至上层溶液的pH为7,真空干燥,煅烧,得到Cu/CeO2粉末;
(3)将NH2-MIL-101(Fe)与Cu/CeO2粉末分散到去离子水中,机械搅拌15-25h,离心收集沉淀,真空干燥,得到检测重金属的纳米酶NH2-MIL-101(Fe)@Cu/CeO2。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,NH2-MIL-101(Fe)是按如下方法制得:
将BDC-NH2溶解在DMF中,然后加入FeCl3·6H2O和DMF的混合物,在室温下搅拌1小时,将所得混合物转移到聚四氟乙烯高压釜中,置于110-120℃下保温15-25小时,冷却至室温后,产物离心,用DMF、甲醇洗涤,真空干燥,得到NH2-MIL-101(Fe);
BDC-NH2与DMF的质量体积比为(0.3-0.5):15,单位,g/mL,FeCl3·6H2O和DMF的混合物中FeCl3·6H2O与DMF的质量体积比为(1-3):15,单位,g/mL,BDC-NH2与FeCl3·6H2O的质量比为(0.3-0.5):(1-3);
真空干燥时间为20-24小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,Ce(NO3)3·6H2O与Cu(NO3)2·3H2O的质量比为1:(0.05-0.1),Ce(NO3)3·6H2O与去离子水的质量体积比为1:(100-150),单位,g/mL。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的沉淀剂为0.4-0.6mol/L的KOH,沉淀剂的加入量使体系pH达到9-11,加热搅拌温度为65-80℃,浆液陈化时间为1-3h,真空干燥时间为12h,所述的煅烧为在大气中,以4-6℃/min的升温速率升温至400-600℃,煅烧4-6小时。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,NH2-MIL-101(Fe)与Cu/CeO2粉末的质量比为(3-8):1。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,NH2-MIL-101(Fe)与去离子水的质量比为1:(10-15)。
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