[发明专利]一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法

说明书

本发明涉及一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，包括以下步骤：1)试样制备：铁矿石试样投入预先盛有四硼酸锂的铂金坩埚中，混匀，置于高频熔样机熔融，加入脱膜剂，取下熔融物，冷却取出熔融玻璃片；2)试样酸化：将熔融玻璃片置于烧杯中，加入盐酸溶解玻璃片，待完全溶解后，将试样溶液移入容量瓶中，定容；3)试样检测：利用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定试样溶液中元素的含量。优点是：利用熔融玻璃片法实现钾、钠、硅等元素同时检测，溶解试样时间短，检测速度快，生产周期短，应用试剂少。

技术领域

本发明涉及一种矿石试样溶解的方法，尤其涉及一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法。

背景技术

检测铁矿石元素含量的国家标准主要有：铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(GB/T 6730-2005)；铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(GB/T 6730.67—2017)；铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(GB/T 6730.63–2006)等。X射线荧光检测元素有限，且针对铅、锡、砷、锑、铋元素的测定没有相关标准，而电感耦合等离子体发射光谱法检测铁矿石中多种元素的标准是分两个标准，也就是说检测一次试样需要两次溶解试样完成。

黄睿涛，廖子云，易婷，刘学文的《电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铁矿石中多种元素》，理化检验-化学分册2009，第45分卷，该方法用硫磷混酸溶解试样，由于磷酸的引入方法不能检测磷，而且硫酸和磷酸粘性大对试样检测有影响。许祥红、王桂群、刘洪清、孙雪松、陈京魏的《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中Si，Ca，Mg，Mn，Al，P，V，Ti》，《冶金分析》|2006年第002期|89-90|；云作敏，金丽的《电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛》，《矿产勘查》2010；这两种方法溶解试样均引入了碳酸钠，因此方法不能检测钠元素。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，能够同时检测铁矿石中硅、锰、磷、铝、钙、钾、钠、锌、铅、锡、砷、锑、铋、铬、镍、钒、钴等多种元素，利用一次溶解试样，测得所有待测元素的含量，缩短检测周期。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，包括以下步骤：

1)试样制备：

铁矿石试样投入预先盛有四硼酸锂的铂金坩埚中，混匀，置于高频熔样机上，在1000～1200℃下熔融8～10min，加入脱膜剂，取下熔融物，冷却取出熔融玻璃片；

2)试样酸化：

将熔融玻璃片置于烧杯中，加入盐酸溶解玻璃片，待完全溶解后，将试样溶液移入容量瓶中，定容；

3)试样检测

利用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定试样溶液中元素的含量。

所述的盐酸为浓盐酸。

所述的脱模剂为碘化铵。

步骤1)中取下熔融物后摇动驱赶气泡。

所述的铁矿石与四硼酸锂的质量比为1:10，每0.1g的铁矿石加入盐酸的量为5ml。

所述的试样检测的过程包括：

1)配制标准曲线：熔融若干空白的玻璃片，将玻璃片酸化为溶液；再在若干容量瓶中加入相同量的纯铁，之后按元素成分及含量，向各容量瓶中加入不同含量的元素，随后将酸化好的玻璃片溶液加入到容量瓶中，定容，摇匀，得到一组标准曲线；

2)标准曲线浓度选取：覆盖所有分析元素的浓度范围，每一组标准曲线由选取的5点以上浓度组成；