[发明专利]一种二氟化硼配合物发光材料、其制备方法及其在检测VOCs中的应用

权利要求书

1.一种二氟化硼配合物发光材料，其特征在于：其分子结构为BF₂bdk-BP，式中bdk-BP为1,3-双(2'，4'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-4-基)丙烷-1,3-二酮；所述二氟化硼配合物发光材料具有以下化学式结构：

2.根据权利要求1所述的二氟化硼配合物发光材料，其特征在于：通过二氟化硼乙醚络合物与配体的溶液发生配位反应，然后重结晶制备获得所述二氟化硼配合物发光材料。

3.根据权利要求1所述的二氟化硼配合物发光材料，其特征在于：其为β-二酮二氟化硼配合物，由1,3-双(2'，4'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-4-基)丙烷-1,3-二酮与络合物三氟化硼乙醚在CH₂Cl₂溶液中发生配位反应，然后在丙酮中重结晶得到晶体粉末，即为β-二酮二氟化硼配合物，其结构式为：

4.根据权利要求1所述的二氟化硼配合物发光材料，其特征在于：1,3-双(2'，4'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-4-基)丙烷-1,3-二酮采用如下方法步骤制备而成：

由1,3-双(4-溴苯基)丙烷-1,3-二酮和2,4-二甲氧基苯硼酸在[1,1-双(苯基胺基)二茂铁]二氯化钯的THF溶液中发生铃木偶联反应，通过硅胶柱色谱法，得亮黄绿色固体，即为所述1,3-双(2'，4'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-4-基)丙烷-1,3-二酮，其结构式为：

5.根据权利要求4所述的二氟化硼配合物发光材料，其特征在于：1,3-双(4-溴苯基)丙烷-1,3-二酮采用如下方法步骤制备而成：

由对溴苯甲酸甲酯与对溴苯乙酮在NaH的无水四氢呋喃(THF)中发生反应，最后萃取分离得到浅黄色固体的产物，即为1,3-双(4-溴苯基)丙烷-1,3-二酮，其结构式为：

6.一种权利要求1所述的二氟化硼配合物发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在室温下，将1,3-双(2'，4'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-4-基)丙烷-1,3-二酮溶于二氯甲烷中；

(2)在氮气保护条件下，加入三乙胺和三氟化硼乙醚络合物，常温搅拌至少24h，在反应结束后，加饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，再用CH₂Cl₂萃取收集有机溶剂，用饱和食盐水洗有机层后再用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去有机溶剂，得到产物；

(3)将产物用丙酮/正己烷重结晶，得到金黄色固体BF₂bdk-BP。

7.根据权利要求6所述的二氟化硼配合物发光材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述1,3-双(2'，4'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-4-基)丙烷-1,3-二酮的制备方法，包括如下步骤：

(1-1)在室温下，将1,3-双(4-溴苯基)丙烷-1,3-二酮、2,4-二甲氧基苯硼酸、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯和碳酸钠溶解于水和THF的混合溶剂中，其中混合溶剂中的水和THF的体积比为1:5，得到混合物溶液；

(1-2)将混合物溶液加热至不低于70℃，搅拌回流过夜；

(1-3)将反应体系冷却至室温，旋蒸除去有机溶剂，用CH₂Cl₂萃取并用蒸馏水洗涤除去碳酸钠及催化剂，用饱和食盐水洗有机层后，再用无水硫酸钠干燥，得到产物；

(1-4)将在所述步骤(1-3)中得到的产物浓缩拌样，通过硅胶柱色谱法纯化残余产物，得亮黄绿色固体，即为1,3-双(2'，4'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-4-基)丙烷-1,3-二酮。