[发明专利]湿式氧化催化剂及其制备方法和在吡唑醚菌酯生产废水处理中的应用在审
申请号: | 202211625814.5 | 申请日: | 2022-12-16 |
公开(公告)号: | CN115999561A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 张海涛;杜升华;兰世林;熊莉莉;陈郭芹 | 申请(专利权)人: | 海利贵溪新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/86 | 分类号: | B01J23/86;C02F1/72;C02F1/28;C02F101/30;C02F103/36 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 335099 江西省鹰潭市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 催化剂 及其 制备 方法 吡唑 醚菌酯 生产 废水处理 中的 应用 | ||
1.一种湿式氧化催化剂,其特征在于,所述湿式氧化催化剂包括水稻秸秆生物炭载体,所述水稻秸秆生物炭载体的表面及孔隙内负载有活性金属和/或其合金,所述活性金属为Cu、Fe和Cr。
2.一种湿式氧化催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水稻秸秆生物炭和活性金属盐加入去离子水中浸渍并搅拌,然后超声,所述活性金属盐包括金属Cu盐、金属Fe盐和金属Cr盐,经干燥后,得到干燥样品;
(2)将所得干燥样品与氮源混合,在非活性气体条件下进行分段焙烧,先于400℃~500℃进行一段焙烧,然后于600℃~800℃进行二段焙烧,得到焙烧样品;其中,所述非活性气体为氮气和惰性气体中的至少一种;
(3)将所得焙烧样品进行酸浸泡处理,经干燥后,得到湿式氧化催化剂。
3.根据权利要求2所述的湿式氧化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属Cu盐为CuCl2,所述金属Fe盐为FeCl3,所述金属Cr盐为CrCl3,所述水稻秸秆生物炭、金属Cu盐、金属Fe盐、金属Cr盐的质量比为4~6∶0.5~2∶0.5~1∶0.2~0.5,所述水稻秸秆生物炭的质量与水的体积比为0.5g~4.0g∶25mL~100mL。
4.根据权利要求2所述的湿式氧化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述超声的时间为20min~30min,所述干燥为真空干燥,所述真空干燥的条件为:真空度0.05MPa~0.1MPa,真空干燥的温度为50℃~100℃,真空干燥的时间为12h~24h。
5.根据权利要求2所述的湿式氧化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水稻秸秆生物炭的制备过程为:将水稻秸秆粉末与固体碱混合均匀,在非活性气体条件下,于500℃~600℃焙烧4h~5h,得到水稻秸秆生物炭,其中,所述水稻秸秆粉末与固体碱的质量比为1~1.5∶0.5~0.7,所述非活性气体为氮气和惰性气体中的至少一种。
6.根据权利要求2~5中任一项所述的湿式氧化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氮源为尿素和双腈胺粉中的一种;所述一段焙烧的时间为2h~4h,所述二段焙烧的时间为2h~3h。
7.根据权利要求2~5中任一项所述的湿式氧化催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸浸泡处理中,酸包括盐酸和硫酸中的一种,酸的浓度为2.5mol/L~4mol/L,所述酸浸泡处理的温度为室温,所述酸浸泡处理的时间为180min~360min。
8.一种如权利要求1所述的湿式氧化催化剂或者如权利要求2~7中任一项所述的制备方法制得的湿式氧化催化剂在吡唑醚菌酯生产废水处理中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述应用包括以下步骤:将吡唑醚菌酯生产废水与湿式氧化催化剂混合,在反应温度为200℃~270℃、反应压力为2.5MPa~7.5MPa的条件下进行催化湿式氧化反应,使废水中的有机物分解,实现废水的处理。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,反应充氧量为理论需氧量的1.5倍~3倍,反应时间为1.0h~3.0h,所述湿式氧化催化剂的投加量为0.5g/L废水~2.0g/L废水;
和/或,所述吡唑醚菌酯生产废水的基本特征为:pH值3~5,COD为45000mg/L~60000mg/L,TN为850mg/L~950mg/L,TOC为60773mg/L~61335mg/L,废水可生化性指标B/C为0.15~0.17。
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