[发明专利]一种乙烯基T8

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种高纯度乙烯基Tsubgt;8/subgt;，Tsubgt;10/subgt;和Tsubgt;12/subgt;POSS的快速、宏量分离方法。本发明提供一种乙烯基POSS的分离方法，所述方法为：在乙烯基POSS中加入特定结构的有机溶剂搅拌混匀，利用乙烯基POSS中Tsubgt;8/subgt;POSS、Tsubgt;10/subgt;POSS和Tsubgt;12/subgt;POSS在所述有机溶剂中溶解度的不同，通过多次溶解和过滤分别制得Tsubgt;8/subgt;POSS、Tsubgt;10/subgt;POSS和Tsubgt;12/subgt;POSS，从而实现了乙烯基POSS的分离；其乙烯基POSS占共混体系总质量的0.1％以上。本发明提供了一种简易、高效的高纯度乙烯基Tsubgt;8/subgt;，Tsubgt;10/subgt;和Tsubgt;12/subgt;POSS宏量分离的方法，以推动更大尺寸POSS性质研究的工作开展。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种高纯度乙烯基T₈，T₁₀和T₁₂ POSS的快速、宏量分离方法。

背景技术

多面体寡聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxanes,简称POSS)是一类由一个硅氧核[(SiO_1.5)_n,T_n,n＝8,10,12,etc.]和多个有机基团(R)构建的尺寸约1-3纳米的有机-无机杂化分子，具有表面基团密度高、种类丰富、热机械性能优异、介电常数低和比表面积大等特点。过去二十多年里，POSS的制备与应用领域取得了长足的发展，相关的研究已涉及化学、物理和材料科学的方方面面。在人们的不断努力下，POSS的应用范围也从纳米复合材料拓展到了能源、电子、环境、医疗以及航空航天等领域。尽管如此，过去的研究大都集中在n＝8的T₈ POSS上，而对于尺寸更大的POSS，比如T₁₀和T₁₂ POSS的性质却鲜有研究。

事实上，T₁₀和T₁₂ POSS在新材料的开发和高性能化上比T₈ POSS更有优势。比如，Laine等人(J.Am.Chem.Soc.2013,135,12259)发现T₁₀ POSS的衍生物展现出激发依赖的荧光发射行为，且拥有10倍于T₈和T₁₂ POSS衍生物的双光子吸收能力；同时，Zhou等人(Adv.Funct.Mater.2021,2102074)最近发现以T₈，T₁₀和T₁₂ POSS为原料制备的有机-无机杂化材料，介电常数和介电损耗随着POSS尺寸的增大线性降低，但是材料的其它性能如力学性能、热稳定性、尺寸稳定性和表面粗糙度等随着POSS尺寸的增大并未发生明显变化，甚至有略微上升，进一步说明了大尺寸POSS及其相关材料研究的价值。

可以预见，高反应活性的大尺寸POSS，如乙烯基T₁₀和T₁₂ POSS相比乙烯基T₈ POSS是新型有机-无机杂化材料制备中更加理想构筑单元。然而到目前为止，乙烯基T₁₀和T₁₂POSS的相关研究却依然停滞不前，这主要归因于水解得到的乙烯基POSS通常以T₈，T₁₀和T₁₂ POSS混合物的形式存在，分离纯化难度的较大。现有的方法，如柱层析法、凝胶渗透色谱法和高效液相色谱法，均存在分离量少、效率低且成本高等问题，这已经成为了制约相关新材料发展的瓶颈问题。在这种背景下，亟需发展一种简单、高效的高纯度乙烯基T₈，T₁₀和T₁₂POSS宏量分离方法。

发明内容