[发明专利]一种高结构规整度的硫化聚丙烯腈正极材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211630037.3 | 申请日: | 2022-12-19 |
公开(公告)号: | CN115863637A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 黄雅钦;汪佳裕 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/60 | 分类号: | H01M4/60;H01M10/052;H01M4/62;C08F8/48;C08F20/44 |
代理公司: | 北京悦和知识产权代理有限公司 11714 | 代理人: | 司丽春;刘青霞 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 规整 硫化 聚丙烯 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高结构规整度的硫化聚丙烯腈正极材料,其特征在于,其1.10~1.20,其吡啶结构含量为44~58%。
2.根据权利要求1所述的硫化聚丙烯腈正极材料,其特征在于,其ID/IG值为1.10~1.19,可选地为1.115~1.17,可选地为1.12~1.168,可选地为1.127~1.168,可选地为1.12~1.135,可选地为1.127;
和/或,吡啶结构含量为44%~56%,可选地为45%~55%,可选地为45.71%~54.34%,可选地为52%~56%,可选地为54%~55%,可选地为54.34%。
3.一种高结构规整度的硫化聚丙烯腈正极材料的制备方法,其特征在于,包括聚丙烯腈的改性和硫化:其中,聚丙烯腈的改性方法为:将聚丙烯腈在有氧条件下热处理制备环化聚丙烯腈材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,聚丙烯腈的改性方法中,
热处理包括:加热至150~250℃保温反应,可选地保温反应温度为160~240℃,可选地为180~220℃,可选地为200~220℃,可选地为200℃;可选地,保温反应的时间为0.5~6h,可选地为1~5h,可选地为2~5h,可选地为1.8~2.5h,可选地为2h;可选地,热处理的保温反应包括:200℃保温2小时,或220℃保温2小时,或180℃保温2小时;和/或,
热处理的加热至保温反应的升温速率为1~5℃/min,可选地为1~3℃/min,可选地为2℃/min;和/或,
所述有氧条件为空气氛围;和/或,
所述聚丙烯腈为粉末状,可选地,聚丙烯腈在热处理前进行研磨。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,硫化方法为:将环化聚丙烯腈与升华硫混合,加入酒精球磨数小时,球磨后干燥,于惰性气体中加热硫化得黑色粉末;
可选地,环化聚丙烯腈与升华硫的质量比为1:(3~6),可选地为1:4;
可选地,干燥条件为:在50~70℃烘箱中干燥6小时以上;
可选地,加热硫化的温度为:从室温以3-10℃/min的升温速率加热至150-160℃,保温1-3小时,而后以3-10℃/min的升温速率继续加热至250-500℃保温3-8小时,自然冷却至室温;
可选地,加热硫化的温度为:从室温以3-8℃/min的升温速率加热至150-160℃,保温1-3小时,而后以3-8℃/min的升温速率继续加热至250-350℃保温3-8小时,自然冷却至室温;
可选地,加热硫化的温度为:从室温以5℃/min的升温速率加热至155℃,保温2小时,而后以5℃/min的升温速率继续加热至300℃保温6小时,自然冷却至室温。
6.根据权利要求3至5任一所述的制备方法,其特征在于,还包括:硫化后进行除硫:将硫化后的黑色粉末于惰性气体中由室温以升温速率为3-10℃/min加热至250-300℃保温10小时以上,结束保温过程后自然冷却至室温;
可选地,除硫方法为:将硫化后的黑色粉末于惰性气体中由室温以升温速率为5℃/min加热至300℃保温10小时以上或12小时,结束保温过程后自然冷却至室温。
7.一种硫化聚丙烯腈电池,其特征在于,包括正极片,正极片的原料包括:权利要求1或2所述的高结构规整度的硫化聚丙烯腈正极材料或权利要求3至6任一所述的制备方法制备的高结构规整度的硫化聚丙烯腈正极材料,及导电剂和粘结剂,质量比为6:(2.5~3.5):(0.5~1.5)。
8.根据权利要求7所述的硫化聚丙烯腈电池,其特征在于,高结构规整度的硫化聚丙烯腈正极材料、导电剂和粘结剂的质量比为6:3:1;
和/或,所述导电剂为乙炔黑;
和/或,所述粘结剂为明胶溶液,可选地,明胶溶液的浓度为1.5~2.5wt%,可选地,粘结剂中的水分在电池制备的干燥过程中除去。
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