[发明专利]一种制备氟氧化铋微球的方法、氟氧化铋微球及其应用

说明书

本发明属于无机材料合成技术领域，尤其涉及一种制备氟氧化铋微球的方法、氟氧化铋微球及其应用，所述方法包括以下步骤：(1)将铋源溶解在乙二醇中，得到透明溶液；(2)向透明溶液中加入氟源，充分搅拌，得到混合液；(3)用碱性试剂调节混合液的pH值至碱性，得到前驱体混合液；(4)将前驱体混合液转移至水热釜中进行溶剂热反应；(5)反应结束后冷却，将产物离心清洗，即得到氟氧化铋微球。本发明的方法，利用常规铋源、氟源、溶剂、碱性试剂，通过限定体系的摩尔比和pH，从而在常规的溶剂热条件下制备出圆球率高且形貌规整的微米级氟氧化铋微球。本方法工艺简单、成本低廉且产品质量高，适合推广应用。

技术领域

本发明属于无机材料合成技术领域，尤其涉及一种制备氟氧化铋微球的方法、氟氧化铋微球及其应用。

背景技术

氟氧化铋(BiOF)具有四方相结构，隶属于P4/nmm空间群，该结构中，[Bi₂O₂]原子层夹杂于两个F原子层之间，在[001]晶向上按照[F-Bi-O-Bi-F]原子层周期进行排列。该独特的原子排列所形成的层状结构为原子的极化提供了较大的空间，从而有利于光照产生的电子-空穴对的分离，故而该类材料在光催化和发光领域均具有较广泛的应用。

对于催化类材料而言，其催化效果与其结构、形貌、表面状态以及颗粒尺寸相关。在诸多种类的形貌当中，球形颗粒因比表面积较大故而可以承载更多的催化活性中心。并且，由于纳米颗粒的催化剂在催化过程中失活较快、寿命较短，因此为追求催化剂的高活性和长寿命，需要将材料制备成微米级的球形颗粒。

对于荧光材料而言，其形貌特征，如颗粒形貌规则性、尺寸分布、长径比、粒径大小、分散性等，直接影响其发光性能。值得一提的是，在具有球形形貌特征的荧光颗粒中，其可通过密堆作用而形成致密的荧光粉层，从而有效降低器件表面对光的散射程度，以此提高发光的亮度和均匀度。

目前可控制备BiOF的方法包括沉淀法、水热法、模板法等，但是基于BiOF本征的层状结构，其产物往往为四方片或者由四方片团簇而成的颗粒，这极大限制了BiOF在催化和荧光领域的应用。例如：中国发明专利CN108483495B公开了一种BiOF材料的制备方法，以铋酸盐、还原剂、氟源、助剂为原料，将高能球磨的机械力同步作用于氧化还原与氟化反应，再经过热处理、洗涤除杂、固液分离、干燥制备出BiOF材料，制备的BiOF材料由2～500nm纳米片堆积而成。中国发明专利CN104148094B虽然公开了一种氟氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，利用水合硝酸铋、乙二醇、氟化钠、去离子水为原料，经过滤、洗涤、干燥、保温得到粒径为800nm的球状氟氧化铋，但是该方法虽然制备得到球状氟氧化铋，但是产物聚集严重，实际为团簇状结构，分散性以及形貌规整性较差。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种制备氟氧化铋微球的方法，采用乙二醇和水的混合液作为反应溶剂，通过精确控制反应体系中F^-/Bi³⁺摩尔比和pH值，通过溶剂热反应制备出分散性较好的BiOF微球。

一种制备氟氧化铋微球的方法，包括以下步骤：

(1)将铋源溶解在乙二醇中，得到透明溶液；

(2)向透明溶液中加入氟源，充分搅拌，得到混合液；

(3)用碱性试剂调节混合液的pH值至碱性，得到前驱体混合液；

(4)将前驱体混合液转移至水热釜中进行水热反应；

(5)反应结束后冷却，将产物离心清洗，即得到氟氧化铋微球。

在其中一些实施例中，所述铋源选自水合或非水合Bi(NO₃)₃，所述氟源选自LiF、NaF、KF、NH₄F中的一种或几种，所述碱性试剂选自NaOH溶液。其中溶剂水一方面来自水合硝酸铋，另一方面来自碱性试剂即氢氧化钠溶液。