[发明专利]从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的方法

说明书

一种从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的方法，向每吨精馏釜残液中混入0‑50kg催化剂，形成混合物，精馏釜残液含有三氯乙酰氯的聚合物或氯乙酰氯的聚合物，将混合物在200℃‑800℃干馏0.5‑3小时，使三氯乙酰氯的聚合物或氯乙酰氯的聚合物经催化裂解，产生含有气态氯化氢的尾气，催化剂为氯化铁或氯化锰或氯化铁和氯化锰的混合物，通过引入干馏工艺，以氯化锰、氯化铁作为催化剂，将催化剂与精馏釜残液混合后，在绝氧环境中经催化裂解，干馏分解成氯化氢、二氧化硫和二氧化碳，生成的氯化氢约占精馏釜残液总重的30‑70%，二氧化硫约占10‑50%，二氧化碳占10‑50%，最终将氯化氢吸收生成盐酸回收。

技术领域

本发明涉及聚合物催化裂解技术领域，特别涉及一种从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的方法。

背景技术

三氯乙酰氯和氯乙酰氯均是由原料氯化、精馏制得。三氯乙酰氯由氯乙酸母液为原料，经脱水、低沸后，初步氯化，后经酰化，以2-甲基吡啶为催化剂进行深度氯化，再经精馏后得到三氯乙酰氯，其中氯乙酸母液主要成分为二氯乙酸、三氯乙酸、氯乙酰氯、二氯乙酰氯、三氯乙酰氯，初步氯化中用到硫磺。精馏时三氯乙酰氯蒸汽从精馏釜顶逸出，经冷凝得到成品三氯乙酰氯，在精馏釜的釜底形成精馏釜残液，此精馏釜残液为三氯乙酰氯的聚合物以及未氯化的硫磺。氯乙酰氯由氯乙酸和硫磺作为原料，酰化制得氯乙酰氯。精馏时氯乙酰氯蒸汽从精馏塔顶逸出，经冷凝得到成品氯乙酰氯，在精馏釜的釜底也形成精馏釜残液，此精馏釜残液为氯乙酰氯的聚合物以及未氯化的硫磺。然而，上述两种精馏釜残液在现有技术中均作为危废处理。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的方法。

一种从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的方法，向每吨精馏釜残液中混入0-50kg催化剂，形成混合物，所述精馏釜残液含有三氯乙酰氯的聚合物或氯乙酰氯的聚合物，将混合物在200℃-800℃干馏0.5-3小时，使三氯乙酰氯的聚合物或氯乙酰氯的聚合物经催化裂解，产生含有气态氯化氢的尾气，所述催化剂为氯化铁或氯化锰或氯化铁和氯化锰的混合物。

优选地，向每吨精馏釜残液中混入30kg催化剂，形成混合物。

优选地，所述混合物在200℃-600℃干馏。

优选地，所述混合物干馏1-3小时。

优选地，该方法基于从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的设备实现，所述从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的设备包括混合罐、转炉、吸收塔、脱硫塔、收集仓，所述混合罐的出口与转炉的入口连接，所述转炉的气相出口与吸收塔的入口连接，所述吸收塔的出口与脱硫塔的入口连接，所述转炉的固相出口与收集仓的入口连接。

优选地，所述精馏釜残液与催化剂在混合罐内进行混合。

优选地，所述混合物在转炉内进行干馏，转炉内含氧量为0-5%。

与现有技术相比，本发明是有益效果在于：

通过引入干馏工艺，以氯化锰、氯化铁作为催化剂，将催化剂与精馏釜残液混合后，在绝氧环境中经催化裂解，干馏分解成氯化氢、二氧化硫和二氧化碳，生成的氯化氢约占精馏釜残液总重的30-70%，二氧化硫约占10-50%，二氧化碳占10-50%，最终将氯化氢吸收生成盐酸回收。将危废转化为固废，极大的降低了处理成本，回收了氯化氢并将之转化为工业盐酸，提高了经济效益。

附图说明

图1为所述从三氯乙酰氯或氯乙酰氯的精馏釜残液中回收盐酸的设备的结构示意图。

图中：混合罐10、转炉20、吸收塔30、脱硫塔40、收集仓50。

具体实施方式