[发明专利]一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置与方法

说明书

本发明涉及一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置和方法，其将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水按照酚：甲醛水溶液（37%）：催化剂：废水的质量比为1：1.1~3.5：0.5~11：0~1的比例经计量泵连续输送至反应管道中反应，保持反应温度40‑80℃，反应时间2‑6h，即得到固含量为30~60%的水溶性热固性酚醛树脂。本发明采用连续化生产，生产工艺简单，减少了人工投料、人工控制，生产效率显著提高。

技术领域

本发明属于酚醛树脂合成技术领域，具体涉及一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置与方法。

背景技术

热固性酚醛树脂具有很强的浸润能力，成型性能好，体积密度大，气孔率低。酚醛树脂制品优点主要是尺寸稳定、耐热、阻燃，电绝缘性能好，耐酸性强，它主要应用于运输业、建筑业、军事业、采矿业等多种行业，广泛用于耐火材料、保温材料、磨具磨料等领域。

目前，酚醛树脂多采用间歇法生产，即苯酚、催化剂、甲醛一次投料或滴加加料方式，反应经升温、恒温、降温，反应周期较长。专利CN 112321780A提到了一种连续化生产酚醛树脂的方法，但该方法仍需多级控温，外加热源较为麻烦，难以实现。

发明内容

本发明旨在克服上述现有技术中的不足，解决长期以来酚醛树脂生产周期长的技术难题，提供一种具有良好水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置与方法，其采用蒸汽伴热管线热源连续化生产合成酚醛树脂，适宜规模化生产。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种水溶性热固性酚醛树脂的连续生产装置，其包括酚罐、甲醛罐、废水罐、催化剂罐、反应管道和成品接收罐；所述酚罐通过酚管道、甲醛罐通过甲醛管道、废水罐通过废水管道、催化剂罐通过催化剂管道与反应管道相连通；所述酚管道、甲醛管道和反应管道外均设置有若干蒸汽伴热管线，所述蒸汽伴热管线外包覆保温层；所述反应管道与成品接收罐相连通。

具体的，酚管道、甲醛管道、废水管道和催化剂管道上均设置有阀门和计量泵，用以控制各原料的流量。

本发明提供了一种利用上述装置连续生产水溶性热固性酚醛树脂的方法，其分别将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水装入酚罐、甲醛罐、催化剂罐、废水罐，然后打开阀门，将酚、甲醛水溶液、催化剂、废水按照酚：甲醛水溶液：催化剂：废水的质量比为1：1.1 ~ 3.5：0.03~ 0.11：0~1的比例经计量泵连续输送至反应管道中反应，保持反应温度40-80℃，反应时间2-6h，即得到固含量为30~ 60%的水溶性热固性酚醛树脂。

上述的方法中，具体的，所述酚为苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚中的一种或两种以上。

上述的方法中，具体的，所述甲醛水溶液为质量浓度18-50%的液体甲醛水溶液。

上述的方法中，具体的，所述催化剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钡水溶液、三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或两种以上。当催化剂为碱液或盐液时，优选质量浓度在30-40%。

上述的方法中，进一步的，所述废水为生产热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂产生的废水，其中，游离酚浓度为0-600mg/L，游离醛浓度为0-100mg/L。

进一步的，用作热源的蒸汽伴热管线温度为40-60℃；反应管道长度为50-500米，反应管道直径为2-10cm。

一般来讲，苯酚在低温下容易凝固， 甲醛在温度过低时会产生沉淀，因此在生产过程中需要保持酚、甲醛温度不低于40℃，故而在酚管道、甲醛管道外额外加设了蒸汽伴热管线。本发明连续生产装置与方法的核心和创新点在于：使用车间酚管道、甲醛管道的蒸汽伴热管线的热量，在反应管道中反应，根据蒸汽伴热管线的温度，调整原料的流速，反应完成后进入成品接收罐。

与现有技术相比，本发明具有如下特点和有益效果：