[发明专利]一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202211639976.4 申请日: 2022-12-20
公开(公告)号: CN115999644A 公开(公告)日: 2023-04-25
发明(设计)人: 逯子扬;任叶炜;魏炳辉;张菊涛;周国生;徐阳锐;陈豪;刘馨琳 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J31/26 分类号: B01J31/26;B01J35/12;B01J35/10
代理公司: 南京智造力知识产权代理有限公司 32382 代理人: 李侨飞
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 电子 传输 mof 基多 液体 光催化剂 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:NH2-UIO-66的合成:

首先,将四氯化锆和2-氨基对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中;然后,再分别加入冰醋酸和盐酸,超声后,将所得混合溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中,并将反应釜放入烘箱中进行水热反应,反应结束后离心收集反应釜中产物,并再次用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮分别离心清洗数次,最后将清洗后的沉淀产物经真空干燥,即得到NH2-UIO-66;

步骤2:CdS/NH2-UIO-66的合成:

将乙酸镉二水合物溶解在二甲基亚砜中,得到混合溶液,随后,加入步骤1得到的NH2-UIO-66,经超声后,将混合液移入聚四氟乙烯衬里的高压釜中,并将反应釜放入烘箱中进行水热反应,反应结束后将沉淀物离心,分别用丙酮和乙醇分别离心清洗数次,并经真空干燥,得到CdS/NH2-UIO-66;

步骤3:大分子尺寸溶剂([M2070][IPA]离子液体)的合成:

将聚醚胺M2070加入去离子水和甲醇使其溶解,然后,再加入一定量的间苯二甲酸,溶解后得到混合溶液,然后在油浴锅中加热蒸发后,将蒸发后的溶液再进行真空干燥后得到的液体产物,即为[M2070][IPA]离子液体;

步骤4:CdS/NH2-UIO-66多孔液体光催化剂的合成:

将步骤2得到的CdS/NH2-UIO-66溶解在去离子水和甲醇的混合物中,之后,加入聚醚胺D2000,溶解后得到混合溶液,并通过油浴蒸发溶剂,得到固体后停止蒸发,所得产物分别用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤数次,再经真空干燥后得到D2000@CdS/NH2-UIO-66。

再将D2000@CdS/NH2-UIO-66分散在甲苯中,得到溶液记为溶液A;然后将[M2070][IPA]离子液体分散在甲苯中,得到溶液记为溶液B;接着,将溶液B缓慢加入溶液A中;然后通过油浴蒸发溶剂,将蒸发后的溶液再进行真空干燥后得到CdS/NH2-UIO-66多孔液体,即为MOF基多孔液体光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的四氯化锆、2-氨基对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、冰醋酸和盐酸的用量比为1mmol:1mmol:40~50mL:5mL:0.17mL。

3.根据权利要求1所述的一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述水热反应的反应温度为150℃,反应时间为20h;所述真空干燥的温度为120℃,时间为12小时;所述超声的时间为30min,所述清洗数次具体为3-5次。

4.根据权利要求1所述的一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的乙酸镉二水合物、NH2-UIO-66和二甲基亚砜的用量比为0.0736g:0.1g:20mL。

5.根据权利要求1所述的一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述水热反应的反应温度为180℃,反应时间为12h;所述真空干燥的温度为120℃,时间为12小时;所述超声的时间为30min,所述清洗数次具体为3-5次。

6.根据权利要求1所述的一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的聚醚胺M2070、去离子水、甲醇和间苯二甲酸的用量比为1-5g:90mL:10mL:0.1~0.5g。

7.根据权利要求1所述的一种高效电子传输MOF基多孔液体光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的油浴温度为80℃,在油浴锅中加热蒸发至混合液的1/10-1/8后停止蒸发;所述的真空干燥温度为60℃,时间为24小时。

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