[发明专利]一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法

权利要求书

1.一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法，其特征在于：所述方法包括：以固态的碱式碳酸钴粉末、固态的乙酸铬(III)氢氧化物结晶粉末、固态的硬脂酸镍、固态的草酸粉末、固态的氢氧化铬粉末、固态的氢氧化镍粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体钴铬铁矿样品；以重量比4:1的氢氧化铬粉末和氢氧化镍粉末制备水源片；将两片水源片分别放置在圆柱体钴铬铁矿样品两端后一起放入双囊结构样品仓；然后进行高温高压反应后得到钴铬铁矿单晶。

2.根据权利要求1所述一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法，其特征在于：固态的碱式碳酸钴粉末纯度99.99％、固态的乙酸铬(III)氢氧化物结晶粉末纯度99.99％、固态的硬脂酸镍纯度99.99％、固态的草酸粉末纯度99.99％、固态的氢氧化铬粉末纯度99％、固态的氢氧化镍粉末纯度：99％和液态的稀硝酸浓度为10％。

3.根据权利要求1所述一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法，其特征在于：圆柱体钴铬铁矿样品的制备方法包括：

步骤1、称量出浓度为10％的稀硝酸60毫升加入缺口烧杯中；

步骤2、称量出5.0克固态碱式碳酸钴粉末加入缺口烧杯中，并放入磁力搅拌转子；

步骤3、用玻璃表面皿将缺口烧杯口盖上，放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上，在常温以700转/分钟转速反应72小时；

步骤4、按照钴铬铁矿(Co,Ni)Cr₂O₄化学计量比，称量出18.8038克固态乙酸铬(III)氢氧化物结晶粉末和250毫克硬脂酸镍粉末，分别加入缺口烧杯口中；

步骤5、将缺口烧杯盖上玻璃表面皿；

步骤6、将盖上玻璃表面皿的缺口烧杯放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上，在常温、800转/分钟转速和搅拌48小时；

步骤7、称量出2克固态草酸粉末加入缺口烧杯；

步骤8、将缺口烧杯再次放在通风橱的高温磁力搅拌热盘上，盖上玻璃表面皿，设置高温磁力搅拌热盘的条件参数为80℃、1000转/分钟转速搅拌36小时；

步骤9、移除烧杯的玻璃表面皿，将高温磁力搅拌热盘温度调高至110℃，直至整个缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干；

步骤10、取出磁力搅拌转子，并将表面粘合的粉末样品全部清理到烧杯里，用药勺将缺口烧杯内的混合粉末全部取出放在石墨坩埚中；

步骤11、将装有混合物粉末的石墨坩埚，借助于常压条件的马弗炉，以300℃/小时的升温速率升高温度至1100℃，恒温5小时；

步骤12、以200℃/小时的降温速率将马弗炉内的混合物粉末降至室温，取出混合物样品粉末；

步骤13、将混合物样品粉末置于刚玉研钵中研磨1小时，获得钴铬铁矿粉末样品混合物；

步骤14、钴铬铁矿粉末样品混合物将冷压成Φ10.0mm×3.0mm的样品圆片共3片，将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起放置在石墨坩埚的底部；

步骤15、在石墨坩埚壁悬挂在高温氧气氛炉的正中间，连接石墨坩埚的铂铑金属丝两端固定在竖直的四孔氧化铝管上，四孔氧化铝管上端固定在随时能放入和拉出炉体的圆盖子的正中间；

步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的不锈钢容器；

步骤17、在高温氧气氛炉炉体的最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通；

步骤18、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟，在氩气惰性气体保护下，以400℃/小时的升温速率，将样品进行高温煅烧至800℃；

步骤19、待炉体内温度800℃后，切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气瓶的控制阀门，使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1；

步骤20、再以200℃/小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1550℃，恒温焙烧15分钟使之熔化成玻璃态的钴铬铁矿；

步骤21、待样品在温度1550℃恒温焙烧15分钟后，将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖一起拉出炉体，直接浸没在不锈钢容器中淬火成钴铬铁矿玻璃；

步骤22、将淬火后的钴铬铁矿玻璃从石墨坩埚中取出，在刚玉研钵中研磨成细粒和成分均一的样品粉末，将样品粉末放置在200℃条件下的真空干燥箱，干燥12小时；

步骤23、在冷等静压机上将钴铬铁矿玻璃样品粉末，采用碳化钨磨具冷压成型，冷压成Φ4.0mm(直径)×4.0mm(高度)的圆柱体钴铬铁矿样品。