[发明专利]一种烯草酮锂盐标样的合成方法

说明书

本发明公开了一种烯草酮锂盐标样的合成方法，将烯草酮和氢氧化锂混合，然后将混合物在高速剪切作用下升温进行反应，反应后过滤，得到烯草酮锂盐标样。本发明操作简单，工艺流程短，产品后处理简单，无需复杂设备，整个反应过程可以无溶剂参与，避免了溶剂的残留，符合绿色环保要求，所得标样的纯度高，收率高，避免了溶剂对标样品质的影响。

技术领域

本发明涉及一种烯草酮锂盐标样的合成方法，尤其是涉及一种操作简单、绿色环保、无需复杂设备、标样纯度高的烯草酮锂盐标样的合成方法，属于有机合成技术领域本。

背景技术

烯草酮锂盐是烯草酮原药定量分析的标样，一般储存期限是3-5个月。目前烯草酮锂盐标样价格高、含量低，不利于企业的样品定量分析工作。

目前，关于烯草酮锂盐标样的制备方法报道的很少，专利CN111423346A公开了一种烯草酮锂盐标样的制备方法，以丙酮为溶剂，向丙酮中加入烯草酮和无水氢氧化锂，烯草酮与氢氧化锂的物质的量之比为1.1-1.3：1；搅拌并升温至30℃-60℃，反应8-12小时；自然冷却至10℃-15℃后析出结晶，过滤后得到结晶体，并用丙酮洗涤；对结晶体真空干燥后粉碎、过筛得到最终标样。该方法主要存在两个不足，一是操作流程繁琐，需要过滤、蒸发、干燥、粉碎等操作，设备要求高，难度大；二是溶剂残留较多，影响产品品质。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种烯草酮锂盐标样的合成方法，该方法操作简单，工艺流程短，产品后处理简单，无需复杂设备，整个反应过程可以无溶剂参与，避免了溶剂的残留，符合绿色环保要求，所得烯草酮锂盐标样纯度高，收率高，避免了溶剂对标样品质的影响。

本发明具体技术方案如下：

一种烯草酮锂盐标样的合成方法，该方法包括以下步骤：将烯草酮和氢氧化锂混合，然后将混合物在高速剪切作用下升温进行反应，反应后过滤，得到烯草酮锂盐标样。

进一步的，上述合成方法中，原料烯草酮为液体，原料氢氧化锂为固体。

进一步的，本发明反应可以在溶剂存在下进行，也可以在无溶剂存在下进行。但考虑到溶剂的存在既增加了成本，又增加了后处理的难度，还容易残留影响产品品质，因此优选在无溶剂存在下进行。本发明之所以能够在无外加溶剂存在下进行，是因为本发明利用了烯草酮油相的特性，烯草酮自身在反应过程中既可以作为原料又可以作为溶剂，再者本发明采用高速剪切的搅拌方式，高速剪切的强力剪切作用强化了烯草酮和氢氧化锂的固液两相混合，从而使这两者在无溶剂下也能快速发生反应。

进一步的，烯草酮与氢氧化锂的物质的量比为0.5-1.5:1，例如0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1，优选为0.9-1.3:1，更优选为1-1.2:1。

进一步的，高速剪切可以采用现有技术中现有的高速剪切设备来实现，高速剪切的速度为3000-20000rpm，例如3000rpm、4000rpm、5000rpm、6000rpm、7000rpm、8000rpm、9000rpm、10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm，优选为8000-15000rpm。

进一步的，烯草酮和氢氧化锂在高速剪切下升至反应温度进行反应，反应温度为10-80℃，例如10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，优选为20-60℃，更优选为40-50℃。

进一步的，烯草酮和氢氧化锂的反应时间为2-4小时。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明通过烯草酮自身当溶剂和高速剪切实现了无溶剂法合成烯草酮锂盐，代替了溶剂法，彻底解决了溶剂使用带来的不便与流程繁琐的问题，符合绿色环保的要求。