[发明专利]高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法

权利要求书

1.一种高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，所述高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法包括：

步骤S1、预先准备若干个高度不同的圆柱体形状的待测固体材料；所述待测固体材料的两个顶面经过1000目金刚石砂纸打磨处理；

步骤S2、将所述待测固体材料在无水乙醇中用超声波清洗机进行清洗；

步骤S3、将经过清洗处理的待测固体材料进行烘干处理；

步骤S4、将经过烘干处理的所述待测固体材料分别组装于阻抗谱原位测量装置后进行高温高压试验；试验过程中先采用0.5GPa/h的升压速率升到预定压力后再以20℃/min升温速率自动升温，待温度稳定至预定值后稳定15-20min，然后用阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪在10^-1-10⁷Hz频率范围内多次测量并记录所述待测固体材料的阻抗谱数据；

所述阻抗谱原位测量装置包括：叶蜡石、加热器、第一板形铂电极、第二板形铂电极、第一圆柱形堵头及第二圆柱形堵头；

所述叶蜡石的两个相对的端面之间贯穿有一圆柱形开孔；所述圆柱形开孔内设置有加热器；所述加热器由若干个不同直径的圆环形不锈钢片套接而成；所述第一板形铂电极及所述第二板形铂电极设置在所述加热器最内层的圆环形不锈钢片的空腔内，且所述第一板形铂电极和所述第二板形铂电极相对设置；所述第一板形铂电极和所述第二板形铂电极用于夹持待测固体材料；所述第一板形铂电极通过第一引线与阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的一端电性连接，所述第二板形铂电极通过第二引线与所述阻抗/增益-相位阻抗谱分析仪的另一端电性连接；所述待测固体材料与所述加热器最内层的圆环形不锈钢片之间填充有若干层可切削氧化铝填充物，在所述可切削氧化铝填充物中设置有金属薄膜，所述金属薄膜电性连接有接地导线；所述第一圆柱形堵头用于封闭所述圆柱形开孔的一端，所述第二圆柱形堵头用于封闭所述圆柱形开孔的另一端；

步骤S5、对所述阻抗谱数据进行等效电路拟合，得出电容值C₁；基于所述电容值C₁计算所述待测固体材料的表观测量介电常数ε_M；

步骤S6、对所述表观测量介电常数ε_M进行边缘效应校正，得到所述待测固体材料的最终测量介电常数ε。

2.根据权利要求1所述的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，所述圆柱体形状的待测固体材料的直径为6mm，高度分别为1mm、2mm、3mm和4mm。

3.根据权利要求1所述的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，步骤S4中所述预定压力的数值范围为0.5-4.0GPa。

4.根据权利要求1所述的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，步骤S6中采用下式对所述表观测量介电常数ε_M进行边缘效应校正，得到所述待测固体材料的最终测量介电常数ε；

其中，D为第一板形铂电极和第二板形铂电极的直径，d为第一板形铂电极和第二板形铂电极的间距，a为预设的第一拟合参数，b为预设的第二拟合参数。

5.根据权利要求1所述的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，所述叶蜡石的形状为立方体。

6.根据权利要求1所述的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，所述叶蜡石用作外传压介质；所述可切削氧化铝填充物用作内传压介质。

7.根据权利要求1所述的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，所述叶蜡石预先经过烧结处理；其中，烧结温度为973K，烧结时间为8-10h。

8.根据权利要求1所述的高温高压条件下固体材料介电常数的阻抗谱原位测量方法，其特征在于，所述阻抗谱原位测量装置还包括第一绝缘套筒和第二绝缘套筒；

所述第一引线穿插在所述第一绝缘套筒的穿线孔内；

所述第二引线穿插在所述第二绝缘套筒的穿线孔内。