[发明专利]一种制备聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物的方法在审

专利信息
申请号: 202211663790.2 申请日: 2022-12-23
公开(公告)号: CN115926122A 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 韩梦超;金洁;王良波;梁伟;裴承度;徐宁;林秀锦;林云 申请(专利权)人: 浙江海正生物材料股份有限公司
主分类号: C08G63/08 分类号: C08G63/08;C08G63/78
代理公司: 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 代理人: 栾星明;程大军
地址: 318000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 乳酸 聚乙烯醇 接枝 共聚物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物的方法,其包括以下步骤:

将聚乙烯醇溶解在含水乳酸中,使聚乙烯醇与乳酸进行反应,获得以聚乙烯醇为主链、聚乳酸为支链的乳酸-聚乙烯醇酯化物;

将乳酸-聚乙烯醇酯化物和丙交酯进行混合,加热乳酸-聚乙烯醇酯化物与丙交酯混合体系以获得均相混合体系后,使乳酸-聚乙烯醇酯化物与丙交酯进行聚合反应,获得聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物。

2.权利要求1所述的方法,其中,

所述乳酸-聚乙烯醇酯化物包含下式(a)、(b)的结构片段:

其中,

y为选自1-20、优选选自1-10的整数;

式(a)的结构片段与式(b)的结构片段的数目的比例为3:2-4:1;

式(a)的结构片段和式(b)的结构片段的总数目为选自500-2400的整数。

3.权利要求1或2的方法,其中,

所述乳酸-聚乙烯醇酯化物的游离酸≤10mmol/kg;和/或

在N2氛围下,所述乳酸-聚乙烯醇酯化物,在0-250℃的热失重≤4.5%;和/或

所述乳酸-聚乙烯醇酯化物在190℃的粘度为0.3×104-3×104mPa.s。

4.权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,

所述含水乳酸的总酸为70%-95%;和/或

所述聚乙烯醇的聚合度为500-2400;和/或

所述聚乙烯醇的醇解度为80%以上;和/或

所述丙交酯纯度为93%以上。

5.权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,

所述聚乙烯醇与含水乳酸的重量比为1:1-1:2;和/或

所述乳酸-聚乙烯醇酯化物与丙交酯的重量比为1:4-1:9。

6.权利要求1-5中任一项所述的方法,其中,

所述聚乙烯醇与乳酸进行反应的反应温度为130-160℃;和/或

所述聚乙烯醇与乳酸进行反应的反应压强200-2000Pa;和/或

所述聚乙烯醇与乳酸进行反应的反应时间为2-4小时。

7.权利要求1-6中任一项所述的方法,其中,

加热所述乳酸-聚乙烯醇酯化物与丙交酯混合体系的加热温度为120-140℃;和/或

所述乳酸-聚乙烯醇酯化物与丙交酯进行聚合反应的聚合温度为175-220℃。

8.权利要求1-8中任一项所述的方法,其中,

所述聚乙烯醇与乳酸的反应在催化剂A的存在下进行;

优选地,

所述催化剂A包括:三氧化二锑、钛酸四丁酯、锌类催化剂或其组合;和/或

所述催化剂A的重量为所述聚乙烯醇和含水乳酸的总重量的0.02%-1%。

9.权利要求1-9中任一项所述的方法,其中,

所述乳酸-聚乙烯醇酯化物与丙交酯在催化剂B的存在下进行;

优选地,

所述催化剂B为二价锡催化剂,优选包括:氯化亚锡、乳酸亚锡、醋酸亚锡、苯甲酸亚锡、辛酸亚锡或其组合;和/或

所述催化剂B的重量为所述乳酸-聚乙烯醇酯化物与丙交酯的总重量的0.015%-0.5%。

10.权利要求1-9中任一项所述的方法制备的聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物,其中,

在N2氛围下,所述聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物在0-300℃的热失重≤1.0%;和/或

所述聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物的熔指≤10g/10min;和/或

所述聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物的玻璃化转变温度在55℃以上;和/或

所述聚乳酸-聚乙烯醇接枝共聚物不溶于有机溶剂,所述有机溶剂优选包括:乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、DMF、六氟异丙醇及其组合。

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