[发明专利]一种高纯(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法在审
| 申请号： | 202211669614.X | 申请日： | 2022-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN115896188A | 公开（公告）日： | 2023-04-04 |
| 发明（设计）人： | 马建华;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C12P7/26 | 分类号： | C12P7/26;C12P41/00 |
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| 地址： | 116620 辽宁省大连市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 羰基 羟基 制备 方法 | ||
1.一种合成(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在有机溶剂中，以脂肪酶Novozyme 435为催化剂、醋酸乙烯酯为酰化试剂，将5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮消旋体中R构型乙酰化反应，继而在甲苯中析出，获得(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮。
2.根据权利要求1所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮消旋体从母液中提取获得，消旋体是指R构型与S构型为55/45-45/55。
4.根据权利要求1所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：所述脂肪酶为商业化固定化脂肪酶Novozyme 435。
5.根据权利要求1所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：脂肪酶Novozyme 435与消旋体5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮质量比为0.005-0.20:1。
6.根据权利要求1所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：消旋体5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮与醋酸乙烯酯摩尔比为1:1-10。
7.根据权利要求1所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：消旋体5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮与有机溶剂质量比为1:8-50。
8.根据权利要求1所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：反应温度为5-110℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法，其特征在于：反应时间为12-50h。
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