[发明专利]一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）工业γ-Al₂O₃球的预处理：在超声波辅助下，加入季铵碱水溶液清洗载体，之后干燥得预处理的工业γ-Al₂O₃球；

（2）水热合成氧化铝负载沸石材料：将硅源、铝源、碱源、模板剂和去离子水混合生成沸石前驱液，之后加入步骤（1）中预处理的γ-Al₂O₃球，最后将上述混合物转移至水热反应釜中水热晶化后取出，生成的氧化铝负载沸石材料经去离子水多次洗涤后烘干；

（3）两步高温热处理：将步骤（2）干燥后的样品首先在低温度焙烧后进行铵交换，再在高温度下进行焙烧，即得所述氧化铝负载纳米沸石微粒材料；

（4）负载金属：配制含第ⅥB族和第Ⅷ族金属的盐溶液，加入步骤（3）中制备的氧化铝负载纳米沸石微粒材料，浸渍后干燥，最终焙烧得到金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中工业γ-Al₂O₃球平均直径为1~2mm，比表面积约为180 m²/g；所述季铵碱水溶液为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中任一种。

3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中沸石前驱液为ZSM-5沸石前驱液、Beta沸石前驱液、Y型沸石前驱液和丝光沸石前驱液中的任一种；所述硅源为30wt%碱性硅溶胶、气相二氧化硅和正硅酸乙酯中任一种；所述铝源为偏铝酸钠、异丙醇铝和硫酸铝中任一种；所述碱源为氢氧化钠；所述模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵和三乙胺中任一种。

4.根据权利要求2所述的一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中季铵碱水溶液为四丙基氢氧化铵水溶液。

5.根据权利要求3-4中任一项所述的一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中沸石前驱液为ZSM-5沸石前驱液，所述硅源为30wt%碱性硅溶胶，所述铝源为偏铝酸钠，所述模板剂为四丙基氢氧化铵。

6.根据权利要求5所述的一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中沸石前驱液所含氧化硅、偏铝酸钠、氢氧化钠、四丙基氢氧化铵和去离子水按重量比为28~80:1:1~4:58~133:173~633；水热晶化温度为160~180℃，时间为12~48小时。

7.根据权利要求1所述的一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中低焙烧温度为300~400℃，时间为6~10小时；高焙烧温度为600~700℃，时间为6~10小时。

8.根据权利要求1或6任意一项所述的一种金属氧化物负载纳米沸石微粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中第ⅥB族和第Ⅷ族金属的盐溶液为硝酸镍、硝酸钴、钼酸铵和钨酸铵中的任一种或两种混合物。