[发明专利]一种以非均相催化剂制备石墨烯量子点的方法在审

专利信息
申请号: 202211674694.8 申请日: 2022-12-26
公开(公告)号: CN115924896A 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 崔大祥;张放为;张芳;葛美英;卢玉英;王金 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C01B32/19;B01J23/34;C09K11/65
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 201109 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 均相 催化剂 制备 石墨 量子 方法
【说明书】:

发明公开一种以非均相催化剂制备石墨烯量子点的方法,将二氧化锰粒子分散于水中并剧烈搅拌;保持搅拌,煮沸所得分散液,停止加热并加入双氧水;立即向所得反应液中加入中性氧化石墨烯溶液并继续搅拌,保持微沸适当补加双氧水;停止加热,继续搅拌,加入盐酸和双氧水使二氧化锰全部转化为锰(II)离子;过滤所得反应液,透析所得液体获得石墨烯量子点。本发明的优点反应无需紫外光照射,装置简单。产物易于处理,不会引入新的杂质。

技术领域

本发明涉及碳纳米材料领域,更具体地,涉及石墨烯量子点,尤其是指一种以非均相催化剂制备石墨烯量子点的方法。

背景技术

芬顿反应(Fenton reaction)是以铁离子为催化剂、双氧水为氧化剂的强氧化反应,常用于氧化处理有机废水。石墨烯量子点是侧向尺寸小于100 nm的石墨烯小片层。紫外光诱导的光芬顿反应可将氧化石墨烯切割为石墨烯量子点(Zhou X, Zhang Y, Wang C,et al. Photo-Fenton reaction of graphene oxide: a new strategy to preparegraphene quantum dots for DNA cleavage[J]. ACS nano, 2012, 6(8): 6592-6599.),反应进程受紫外光照射强度、时间控制,可随时停止照射,反应很快停止。但是,无需紫外光照射而通过加热引发的芬顿反应不能用于生产石墨烯量子点,因为作为产物的石墨烯量子点可和铁离子复合生成具有更高催化活性的复合物,使反应不断加速,即产生所谓的自催化现象。因此,热引发的芬顿反应一般不能停留在产生石墨烯量子点的阶段,而会继续反应生成二氧化碳和水。锰的一些氧化物也能在双氧水溶液中引发强烈的氧化反应,称作类芬顿反应(Ma Z , Wei X , Xing S , et al. Hydrothermal synthesis andcharacterization of surface-modified δ-MnO2 with high Fenton-like catalyticactivity[J]. Catalysis Communications, 2015, 67:68-71.),石墨烯量子点也能加速此类非均相类芬顿反应(Wu X , Zhang Y , Han T , et al. Composite of graphenequantum dots and Fe3O4 nanoparticles: peroxidase activity and application inphenolic compound removal[J]. Rsc Advances, 2013, 4(7):3299-3305.),但当石墨烯量子点含量增多时,也可屏蔽金属氧化物表面的活性位点使反应减速,这就为反应提供了天然的终止机理,而不必等待某个反应物耗尽。

发明内容

针对以热引发的芬顿反应难以控制的问题,本发明目的在于提供一种以非均相催化剂制备石墨烯量子点的方法。

本发明通过以下方案实现:一种以非均相催化剂制备石墨烯量子点的方法,包括如下步骤:

(1)将二氧化锰粒子分散于水中并剧烈搅拌。

(2)保持搅拌,煮沸步骤(1)中所得分散液,停止加热并加入双氧水。

(3)立即向步骤(2)所得反应液中加入中性氧化石墨烯溶液并继续搅拌。适当补加双氧水。

(4)继续搅拌,加入盐酸和双氧水使二氧化锰全部转化为锰(II)离子。

(5)过滤步骤(4)所得反应液,透析所得液体获得石墨烯量子点。

优选的,步骤(1)中二氧化锰粒子d50 = 50 nm。

优选的,步骤(3)中加入氧化石墨烯的质量为步骤(1)中加入二氧化锰的5倍。

本发明的优点:

(1)反应无需紫外光照射,装置简单。

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