[发明专利]一种对甲苯磺酰甲基异腈的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 202211676639.2 | 申请日： | 2022-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN115819298A | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 袁志法;杨文;马思跃;户超群 | 申请（专利权）人： | 北京富盛嘉华医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C315/00;C07C317/28 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 张金铭 |
| 地址： | 100000 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲苯 甲基 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种对甲苯磺酰甲基异腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)对甲苯亚磺酸钠与甲酰胺、多聚甲醛进行第一反应，得到对甲苯磺酰甲基甲酰胺；
(b)步骤(a)得到的对甲苯磺酰甲基甲酰胺与三光气进行第二反应，得到对甲苯磺酰甲基异腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应的反应条件包括酸性条件；
优选地，营造所述酸性条件的酸包括甲酸、乙酸、三氟乙酸以及盐酸中的至少一种，优选为甲酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述对甲苯亚磺酸钠与甲酸、甲酰胺、多聚甲醛的摩尔比例为1：2～5：2～5：2～4；
优选地，所述对甲苯亚磺酸钠与甲酸、甲酰胺、多聚甲醛的摩尔比例为1：3.2～3.5：2.5～2.8：2.2～2.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应的反应温度为60～100℃；
优选地，所述第一反应的反应温度为70～90℃，优选为80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应的反应条件包括碱性条件；
优选地，营造所述碱性条件的碱包括二乙胺、三乙胺、二异丙基乙胺、甲醇钠以及乙醇钠中的至少一种，优选为三乙胺。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述对甲苯磺酰甲基甲酰胺与碱的摩尔比例为1：3～6；
优选地，所述对甲苯磺酰甲基甲酰胺与碱的摩尔比例为1：3.5～4.5，优选为1：4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对甲苯磺酰甲基甲酰胺与三光气的摩尔比例为1：0.1～1；
优选地，所述对甲苯磺酰甲基甲酰胺与三光气的摩尔比例为1：0.4～0.6，优选为1：0.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中在反应结束之后还包括后处理的步骤：
优选地，所述后处理的方式包括析晶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：
反应结束后的体系加水进行洗涤，之后经分液、浓缩，再降温和析晶，得到所述对甲苯磺酰甲基异腈。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法在药物合成中的应用。
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