[发明专利]一种咔唑三联吡啶钌配合物氧气检测探针及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种咔唑三联吡啶钌配合物或其盐、或其溶剂合物，所述配合物具有如下式I所示的结构式：

2.一种咔唑三联吡啶钌配合物的合成方法，包括以下步骤：

1)将N-乙基咔唑-3-甲醛与2-乙酰吡啶进行第一步反应，制备获得式Ⅱ化合物；

2)将式Ⅱ化合物与三水合三氯化钌、硼氟酸钾进行第二步反应，制备获得所需式I化合物；

3.根据权利要求2所述的咔唑三联吡啶钌配合物的合成方法，其特征在于，步骤1)中，所述第一步反应是将N-乙基咔唑-3-甲醛与第一碱性化合物、2-乙酰吡啶、第一溶剂进行第一次混合反应，再加入第二碱性化合物进行第二次混合反应，获得的沉淀物即为式Ⅱ化合物。

4.根据权利要求3所述的咔唑三联吡啶钌配合物的合成方法，其特征在于，包括以下条件中任一项或多项：

A1)所述N-乙基咔唑-3-甲醛、第一碱性化合物、2-乙酰吡啶加入的摩尔比为0.8-1.2:2:1.8-2.2；

A2)所述N-乙基咔唑-3-甲醛加入的摩尔数与第一溶剂加入的体积之比为8-12:40，

mmol/mL；

A3)所述第一次混合反应为搅拌混合，所述搅拌时间为25-35min；

A4)所述第一碱性化合物为强碱；

A5)所述第一溶剂为醇；

A6)所述N-乙基咔唑-3-甲醛加入的摩尔数与第二碱性化合物加入的体积之比为8-12:25，mmol/mL；

A7)所述第二碱性化合物为弱碱；

A8)所述第二次混合反应为搅拌混合，所述搅拌时间为46-50小时；

A9)所述沉淀物要进行过滤、洗涤、重结晶。

5.根据权利要求4所述的咔唑三联吡啶钌配合物的合成方法，其特征在于，A9)项包括以下条件中任一项或多项：

A91)所述过滤为滤膜过滤；

A92)所述洗涤采用的洗涤液为醇；

A93)所述洗涤次数为至少1次；

A94)所述N-乙基咔唑-3-甲醛加入的摩尔数与洗涤液每次洗涤加入的体积之比为8-12:5，mmol/mL；

A95)所述重结晶是将洗涤后的沉淀物置于饱和乙腈溶液中，待乙腈挥发后过饱和析出以实现重结晶。

6.根据权利要求2所述的咔唑三联吡啶钌配合物的合成方法，其特征在于，所述第二步反应是将式Ⅱ化合物与三水合三氯化钌、第二溶剂、催化剂在惰性气体氛围下进行第三次混合反应，获得的反应液再加入硼氟酸钾中进行第四次混合反应，获得的沉淀物即为式I化合物。

7.根据权利要求6所述的咔唑三联吡啶钌配合物的合成方法，其特征在于，包括以下条件中任一项或多项：

B1)所述式Ⅱ化合物与三水合三氯化钌加入的摩尔比为1:0.5-0.7；

B2)所述式Ⅱ化合物加入的摩尔数与第二溶剂加入的体积之比为1:5-7，mmol/mL；

B3)所述式Ⅱ化合物加入的摩尔数与催化剂加入的体积之比为1:90-110，mmol/μL；

B4)所述第二溶剂为醇；

B5)所述催化剂为N-乙基吗啉；

B6)所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气或氮气中的一种；

B7)所述第三次混合反应的反应时间为22-26小时；

B8)所述第三次混合反应后获得的反应液要冷却；

B9)所述硼氟酸钾为饱和KBF₄水溶液；

B10)所述式Ⅱ化合物加入的摩尔数与硼氟酸钾加入的体积之比为1:35-45，mmol/mL；

B11)所述第四次混合反应的反应时间为30-60min；

B12)所述沉淀物要要进行过滤、干燥、洗涤纯化。