[发明专利]一种多面体介孔FePO4 在审
申请号: | 202211679643.4 | 申请日: | 2022-12-27 |
公开(公告)号: | CN116111061A | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 殷好勇;聂秋林 | 申请(专利权)人: | 博创宏远新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 725000 陕西省安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多面体 fepo base sub | ||
1.一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,包括普鲁士蓝多面体的制备、普鲁士蓝多面体的预处理、多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备,其特征在于具体包括如下步骤:
1)普鲁士蓝多面体的制备 将铁盐溶液pH值调至1-3,再加入表面活性剂搅拌均匀,该所得溶液加入预先配制的铁氰化钾溶液中搅拌均匀并转入水热反应釜进行反应,反应结束后经后处理得到普鲁士蓝多面体;
2)普鲁士蓝多面体的预处理 将步骤1)得到的普鲁士蓝多面体、磷酸盐、碳源和助磨剂混合后经球磨、干燥得普鲁士蓝多面体混合物;
3)多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备 将步骤2)干燥过的鲁士蓝多面体混合物在管式炉中空气气氛下进行预处理,再通入惰性气体直接采用程序升温法在惰性气氛下煅烧,得到多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤1)中的铁盐为三氯化铁或硝酸铁中的一种,调pH值用的稀酸溶液为稀盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、无水柠檬酸钠或二水合柠檬酸钠中的一种,表面活性剂、铁氰化钾与铁盐的投料摩尔比为3-10:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤1)中的水热反应釜的反应温度为70℃- 160℃,时间为5-13 h,后处理过程为:反应结束后冷却至室温经沉淀、离心分离,滤饼分别用水和无水乙醇洗涤,于60℃干燥12h得到普鲁士蓝多面体。
5.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤2)中的磷酸盐为NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或(NH4)3PO4中的一种;碳源为葡萄糖、尿素或抗坏血酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤2)中的助磨剂为水或乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤2)中的普鲁士蓝多面体、磷酸盐和碳源的摩尔比1:1:2-10。
8.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤3)中的预处理温度为300℃,预处理时间为3h。
9.根据权利要求1所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤3)中的程序升温速率为3℃/min - 8℃/min,煅烧温度为600℃-800℃;煅烧时间为3 - 8h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种多面体介孔FePO4/氮掺杂碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤3)中的惰性气氛为氮气或氩气。
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