[发明专利]一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法在审
| 申请号： | 202211681392.3 | 申请日： | 2022-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN116014098A | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 殷衡 | 申请（专利权）人： | 深圳苏邦能源科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/58;H01M10/0565;H01M10/052;H01M10/058;C01B35/12;C08J5/22;C08L33/26 |
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| 地址： | 518049 广东省深圳市福田区梅林*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 锰酸锂 凝聚 固态 电池 制备 方法 | ||
1.本发明提供了一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法，其特征在于：
(1)按硼/锂＝2(摩尔比)取一定质量的十水四硼酸钠和无水氯化锂溶于60℃的纯水中并搅拌均匀；连续搅拌下加入盐酸调节溶液pH至7.95～8.05；将上述混合溶液冷却至10℃以下并持续搅拌3～3.5h后，对其进行固液分离得到含有杂质的LiCl·2B(OH)3沉淀；上述沉淀经水洗去除氯化钠、干燥及研磨后得到纯净的LiCl·2B(OH)3粉末。
(2)按锰酸锂/硼＝0.25(摩尔比)取一定质量的锰酸锂(LiMn2O4)粉末和LiCl·2B(OH)3粉末混合均匀，将上述混合粉末置于325～340℃的温度下焙烧8h后得到含有杂质的LiMn2O4·Li2B2O4粉末；将上述粉末研磨并水洗去除B2O3，干燥后得到电池级的LiMn2O4·Li2B2O4粉末(即新型锰酸锂正极材料)，其理论比容量可提升至287mA·h/g。
(3)取一定质量聚丙烯酰胺(C3H5NO)n，在二氯乙烷中溶胀后用氯磺酸磺化引入磺酸基交换基团，得到聚丙烯酰胺磺酸(C3H4NOSO3H)n；按硫/锂＝1(摩尔比)取一定质量的聚丙烯酰胺磺酸和氢氧化锂溶于乙腈中并搅拌均匀，得到聚丙烯酰胺磺酸锂(C3H4NOSO3Li)n电解质膜液；上述电解质膜液以涂布干燥法制备成厚度10～30um的凝聚态-固态电解质(聚丙烯酰胺磺酸锂薄膜)；经电化学性能测试，25℃下其离子电导率可达3.52·10-3S/cm、锂离子迁移数可达0.98。
(4)用LiMn2O4·Li2B2O4粉末和金属锂做电池的正极和负极，并以聚丙烯酰胺磺酸锂薄膜做固态电解质，即可制备成新型锰酸锂凝聚态-固态电池。
2.根据权利要求1所述的一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法，其特征在于：焙烧工艺需在空气氛围中以5℃/min的速度将温度提升至325～340℃。
3.根据权利要求1所述的一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法，其特征在于：聚丙烯酰胺规格选择150万～200万分子量。
4.根据权利要求1所述的一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法，其特征在于：聚丙烯酰胺磺酸溶于乙腈后，浓度控制在1％～1.3％。
5.根据权利要求1所述的一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法，其特征在于：聚丙烯酰胺的磺化反应为N-磺化反应，即磺酸基(-SO3H)取代的是氮原子上的氢。
6.根据权利要求1所述的一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法，其特征在于：所制备的聚丙烯酰胺磺酸锂凝聚态-固态电解质的离子电导率对温度无依赖性。
7.根据权利要求1所述的一种新型锰酸锂凝聚态-固态电池的制备方法，其特征在于：直接以聚合物锂盐(聚丙烯酰胺磺酸锂)为电解质，而非以溶解于聚合物中的锂盐为电解质，有效避免了电解质盐在聚合物中形成浓差极化的现象。
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