[发明专利]一种核壳结构高镍三元前驱体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构高镍三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)合成反应原料准备：制备镍钴锰摩尔百分比分别为x1：y1：z1的A混合盐溶液，制备镍钴锰摩尔百分比分别为x2：y2：z2的B混合盐溶液，制备镍钴锰摩尔百分比分别为x3：y3：z3的C混合盐溶液，其中，x1+y1+z1＝1，x2+y2+z2＝1，x3+y3+z3＝1，x1＞x2＞x3，z1z2z3；优选地，0.8≤x1≤0.9，0.05≤z1≤0.1，0.05≤x3≤0.1，0.8≤z3≤0.9；准备沉淀剂和络合剂；

(2)核结构合成反应：将所述A混合盐溶液、所述沉淀剂、所述络合剂泵入一级母槽中，控制反应体系pH值为9～13，在所述一级母槽中进行造核并生长为D50＝3～7μm的晶种，作为所述核结构；

(3)过渡层结构合成反应：将所述一级母槽中得到的所述晶种溢流到二级子槽中，将所述B混合盐溶液、所述沉淀剂、所述络合剂泵入所述二级子槽中，控制反应体系pH值为9～13且低于所述一级母槽，所述晶种在所述二级子槽中长大至D50＝7～10μm，得到所述过渡层结构；

(4)壳结构反应：将所述二级子槽中得到的料浆溢流到三级子槽中，将所述C混合盐溶液、所述沉淀剂、所述络合剂泵入所述三级子槽，控制反应体系pH值为9～13且低于所述二级子槽，物料在所述三级子槽中长大至D50＝10～15μm，得到所述壳结构；

(5)前驱体后处理：将所述三级子槽中得到的料浆溢流到料浆槽中，将料浆搅拌均匀、陈化、洗涤、压滤、烘干、筛分、除磁，得到核壳结构高镍三元前驱体材料。

2.根据权利要求1所述的核壳结构高镍三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述A混合盐溶液、所述B混合盐溶液和所述C混合盐溶液所用的镍盐包括硫酸镍、氯化镍和硝酸镍中的至少一种，所用的钴盐包括硫酸钴、氯化钴和硝酸钴中的至少一种，所用的锰盐包括硫酸锰、氯化锰和硝酸锰中的至少一种；优选地，所述A混合盐溶液、所述B混合盐溶液和所述C混合盐溶液的浓度均为1～5mol/L；更优选地，所述A混合盐溶液、所述B混合盐溶液和所述C混合盐溶液的浓度均为1.5～2.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的核壳结构高镍三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述络合剂包括氨水和/或铵盐溶液，所述络合剂的浓度为2～8.5mol/L；优选地，所述沉淀剂包括氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，所述沉淀剂的浓度为2～10mol/L。

4.根据权利要求1所述的核壳结构高镍三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：在所述一级母槽中注入纯水、所述沉淀剂和所述络合剂配制成共沉淀反应底液，控制反应体系中所述络合剂的浓度为0.1～5mol/L，pH值为9～13，温度为50～80℃，所述一级母槽搅拌转速为100～200r/min，不排上清维持体系含固量为80～149g/L，将所述A混合盐溶液、所述沉淀剂、所述络合剂泵入所述一级母槽，在所述一级母槽中进行造核并生长为D50＝3～7μm的所述晶种，作为所述核结构。

5.根据权利要求1所述的核壳结构高镍三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：将所述一级母槽中得到的所述晶种溢流到所述二级子槽中，控制反应体系中所述络合剂的浓度为0.1～5mol/L，pH值为9～13且低于所述一级母槽，温度为50～80℃，所述二级子槽搅拌转速为100～200r/min且高于所述一级母槽，通过排上清控制料浆含固量为150～199g/L，将所述B混合盐溶液、所述沉淀剂、所述络合剂泵入所述二级子槽中，所述晶种在所述二级子槽中长大至D50＝7～10μm，得到所述过渡层结构。