[发明专利]SSZ-52分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种SSZ-52分子筛的制备方法，包括：

步骤1：取一定量的模板剂8,8-二甲基-8-氮杂鎓双环[3.2.1]辛烷阳离子水溶液，向其中加入MOR型分子筛、碱源、硅源、铝源、SSZ-52晶种、纯水混合形成混合体系，在20～40℃搅拌得到凝胶，在140～170℃下动态晶化得到碱金属型SSZ-52团聚体；

步骤2：抽滤收集SSZ-52团聚体，水洗后烘干，随后放入马弗炉中，以4～6℃/min的升温速率升温至300～340℃处理1～3h，然后再以2～4℃/min的升温速率升温至450～500℃处理2～4h，最后以1～2℃/min的升温速率升温至550～600℃处理4～7h，随后用铵离子溶液交换得到铵离子交换后的产物，烘干后放入马弗炉中一于550～630℃焙烧4-18h，得氢型SSZ-52分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中模板剂8,8-二甲基-8-氮杂鎓双环[3.2.1]辛烷阳离子水溶液中，8,8-二甲基-8-氮杂鎓双环[3.2.1]辛烷阳离子的质量浓度为16～28％，优选为18～22％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂为8,8-二甲基-8-氮杂鎓双环[3.2.1]辛烷氢氧化物，其水溶液如下制备：

步骤a：将8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷、碳酸二甲酯、纯水于高压反应釜中加热至130～170℃反应，反应结束后蒸除溶剂，重新加入纯水；

步骤b：向其中加入氢氧化钙和纯水，升温至80～98℃反应，反应结束后降温并过滤，收集滤液，调整模板剂质量含量。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述混合体系中：

MOR型分子筛的硅铝比为5～9，优选为6～8；

硅源选自硅酸纳、正硅酸乙酯、硅溶胶、气相二氧化硅、白炭黑中的至少一种，优选正硅酸乙酯；

铝源选自偏铝酸纳、硫酸铝、硝酸铝、拟薄水铝石、异丙醇铝中的至少一种，优选偏铝酸纳；

硅与铝的摩尔比为10～50，优选为12～40，更优选为16～32；

MOR型分子筛的硅与硅源的硅的摩尔比为0.15～0.5：1，优选0.25～0.4：1；

碱源选自氢氧化钾、氢氧化钠的至少一种，优选为氢氧化钾；碱源与硅的摩尔比为0.4～0.6：1；

模板剂与硅的摩尔比为0.10～0.20：1，优选0.12～0.18：1；

SSZ-52晶种与硅的质量比为0.001～0.1，优选为0.005～0.02。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中将SSZ-52在马弗炉以4℃/min的升温速率升温至310～330℃处理1～3h，然后再以3℃/min的升温速率升温至470～490℃处理2～4h，最后以1.5℃/min的升温速率升温至570～590℃处理4～7h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中铵离子交换所用的铵盐为硝酸铵、硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵中的至少一种，优选硫酸铵或硝酸铵，NH₄⁺的摩尔浓度为0.1～0.9mol/L，优选0.4～0.6mol/L。

7.一种根据权利要求1-6任一项所述的方法制得的SSZ-52分子筛。

8.一种在权利要求7所述SSZ-52分子筛上负载金属的方法，所述方法包括：

将所述SSZ-52分子筛浸渍于金属盐水溶液中，于50～90℃下搅拌1～10h，过滤后烘干，于540～650℃下焙烧。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述金属为铜、铁、锰、铈中的至少一种，所述盐的阴离子为醋酸根、硫酸根、硝酸根中的至少一种；金属盐水溶液中金属离子的浓度为0.1～0.4mol/L，优选0.2～0.3mol/L。

10.一种根据权利要求9所述方法制得的负载有金属的SSZ-52分子筛。