[发明专利]一种环氧酯改性水性聚氨酯乳液及其制备方法在审
申请号: | 202211689411.7 | 申请日: | 2022-12-27 |
公开(公告)号: | CN116003720A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 闫福安;黎柳冰 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C08G18/12 | 分类号: | C08G18/12;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/67;C09D175/14;C09D5/08 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 厉洋洋 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧酯 改性 水性 聚氨酯 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)环氧酯中间体的合成:
将脂肪酸、环氧稀释剂、催化剂投入反应瓶中,升温至115~125℃,保温反应至测定酸值小于5mgKOH/g后降温出料,得到环氧酯中间体;
2)预聚体的合成
将环氧酯中间体、聚酯二元醇、亲水单体、小分子二元醇加入反应器中混合均匀,升温至100~110℃,真空度为-0.05~-0.07MPa,脱水;撤除真空,降温至60~70℃,将二异氰酸酯缓慢滴加入反应器内,控制在1~1.5h内滴完;升高温度至80~90℃,期间可以加入适量的丙酮调节体系粘度,直至取样并通过二正丁胺法测定NCO含量达到理论终点后停止反应,得到聚氨酯预聚体;
3)中和、扩链
降温至40~50℃,加入中和剂反应30-40min;用丙酮调节至适宜的粘度,控制温度在30~40℃,加入去离子冰水、扩链剂,高速搅拌条件下扩链反应30-40min;升温至60-70℃减压脱除丙酮,得到棕色透明或半透明状的环氧酯改性水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的环氧酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
合成环氧酯所用的脂肪酸选自亚麻酸、豆油酸、脱水蓖麻油酸、椰子油酸或亚油酸中的一种或多种;
所用的环氧稀释剂选自二元醇二缩水甘油醚中的任意一种;
所用催化剂为季胺盐;
其中,脂肪酸与环氧稀释剂的摩尔比为2:(0.96~1);催化剂占步骤1)的总体系重量的0.8~1.1%。
3.根据权利要求2所述的环氧酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:所用的环氧稀释剂包括但不限于乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、二丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,2环己二醇二缩水甘油醚或己二醇二缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的环氧酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤2)中,合成预聚体所用原料按照预聚体重量百分数计为:环氧酯中间体5~20%,聚酯二元醇40%~50%,亲水单体3%~5.5%,小分子二元醇3.5~4.5%,二异氰酸酯30~40%。
5.根据权利要求4所述的环氧酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:
合成预聚体所用的聚酯二元醇同时包括聚碳酸酯二醇或聚己内酯二醇中的一种或多种,分子量为500—2000;
所用的小分子多元醇为乙二醇、丙二醇丁二醇、己二醇或1,4-环己烷二甲醇中的一种;
所用的亲水单体为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的一种;
所用的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的环氧酯改性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,步骤3)中:
所用的中和剂为三乙胺;
所用的扩链剂为乙二胺。
7.一种根据权利要求1至6任一所述的制备方法制备得到的环氧酯改性水性聚氨酯乳液。
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