[发明专利]一种小花清风藤药材质量检测方法在审
申请号: | 202211691955.7 | 申请日: | 2022-12-28 |
公开(公告)号: | CN115902086A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 黄慈钢;夏文;潘玉杰;陈红羽 | 申请(专利权)人: | 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/95 |
代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 章琪超 |
地址: | 561000 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 小花 清风 药材 质量 检测 方法 | ||
1.一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:包括采用薄层色谱法鉴别小花清风藤药材,包括以下操作步骤:
(1)取小花清风藤药材,加甲醇,加热回流提取,冷却至室温,用甲醇补足减失的量,滤过,取滤液作为供试品溶液;
(2)取小花清风藤对照药材,加甲醇,加热回流提取,冷却至室温,用甲醇补足减失的量,滤过,取滤液作为对照药材溶液;
(3)取供试品溶液和对照药材溶液,分别点于同一硅胶薄层板上,以体积比为3:1.5:0.2:0.5的丙酮-乙醇-醋酸-氨水为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视。
2.根据权利要求1所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中,药材与甲醇之间的料液比为1g:20ml,加热回流提取时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:供试品溶液的薄层色谱中,在与对照药材溶液的薄层色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:步骤(3)中,紫外光灯选择365nm的波长,供试品溶液和对照药材溶液的点样量为10μl。
5.根据权利要求1所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:所述质量检测方法还包括采用高效液相色谱法测定小花清风藤药材中木兰花碱、1-[2-(二甲基氨基)乙基]-3,4-菲二醇-4-O-β-D-葡萄糖苷的含量,包括以下操作步骤:
(1)取木兰花碱、1-[2-(二甲基氨基)乙基]-3,4-菲二醇-4-O-β-D-葡萄糖苷对照品,加20%甲醇制成对照品溶液;
(2)取小花清风藤药材,加入70%甲醇,称定重量,超声处理30min,冷却至室温,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,得供试品溶液;
(3)取对照品溶液与供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,得木兰花碱、1-[2-(二甲基氨基)乙基]-3,4-菲二醇-4-O-β-D-葡萄糖苷的含量。
6.根据权利要求5所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中,每1m对照品溶液,含0.1mg的木兰花碱、0.2mg的1-[2-(二甲基氨基)乙基]-3,4-菲二醇-4-O-β-D-葡萄糖苷。
7.根据权利要求5所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中,小花清风藤药材与70%甲醇的料液比为1g:25ml。
8.根据权利要求5所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中,对照品溶液与供试品溶液的进样量为5μl。
9.根据权利要求5所述的一种小花清风藤药材质量检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中,液相色谱仪的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比为20:80的甲醇-0.2%三乙胺为流动相,其中0.2%三乙胺中加磷酸调整pH至3.0;检测波长为260nm。
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