[发明专利]一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒及其制备方法在审
申请号: | 202211693640.6 | 申请日: | 2022-12-28 |
公开(公告)号: | CN115974036A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 田一弘;刘胜宇 | 申请(专利权)人: | 深圳市沃伦特新能源有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/58 |
代理公司: | 深圳国海智峰知识产权代理事务所(普通合伙) 44489 | 代理人: | 臧芳芳 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区龙城街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 磷酸 铁锰锂 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将锂源和磷源的混合溶液精制除杂后加入反应釜中,反复抽真空充氮气以排出空气,加入纯净的铁源和锰源的混合溶液,用碱性溶液调节反应体系的pH值,密封反应釜进行反应,将反应产物冷却过滤、洗涤,得到第一前驱体;
(2)向第一前驱体中补充添加磷源、锂源以调整元素比例,然后与碳源混合,将混合物进行研磨、干燥处理,得到第二前驱体;
(3)将第二前驱体在氮气保护下焙烧,得到球形磷酸铁锰锂纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,
所述锂源选自磷酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂、氯化锂中的一种;
所述磷源选自磷酸、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种;
所述铁源为硫酸亚铁;
所述锰源为硫酸锰;
所述碱性溶液为氢氧化钠、氨水中的一种或其混合物;
所述碳源选自葡萄糖、聚乙二醇、淀粉、石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中调节完pH值后,反应体系的物质的摩尔比为Li:M(Fe+Mn):P=(1.0~3.0):(0.99~1.0):1.0,铁锰元素的合量浓度为0.5~1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中调节pH值的范围为6.0~7.5。
5.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应为搅拌下升温至60~80℃,保温1~4h;反应产物冷却至40℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中调整后物质的摩尔比为Li:M(Fe+Mn):P=(1.00~3.08):1.0:(1.00~1.06)。
7.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,以干基计,第一前驱体与碳源的质量比为100:(15~25)。
8.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中研磨频率为50Hz,研磨时间为30~60min;干燥温度为260~320℃。
9.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中焙烧温度为700~750℃,焙烧时间为6~9h。
10.一种球形磷酸铁锰锂纳米颗粒,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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