[发明专利]一种高磷含量耐水解阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高磷含量耐水解阻燃剂，其特征在于：所述高磷含量耐水解阻燃剂的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂，其特征在于，所述高磷含量耐水解阻燃剂的熔点为56～58℃，所述高磷含量耐水解阻燃剂在300℃空气氛围中热处理24h失重率＜5％，所述高磷含量耐水解阻燃剂在温度为80℃且浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中处理8h后，磷含量保持率99％。

3.如权利要求1或2所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂的制备方法，其特征在于：将植酸甲酯与苯丙醇酯进行酯交换反应，再经200～300Pa的高真空除杂制得高磷含量耐水解阻燃剂；

苯丙醇酯与植酸甲酯的摩尔比比值大于12。

4.根据权利要求3所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)植酸甲酯的制备；

将植酸、甲醇、催化剂、抗老化剂和防醚剂加入到反应釜中，配好冷凝回流装置，并通氮气保护，搅拌速率为100rpm，控制一定反应温度和反应时间，得到透明物质植酸甲酯；

(2)植酸苯丙醇粗聚物的制备；

将苯丙醇加入到植酸甲酯反应釜中，配好冷凝装置，并通氮气保护，搅拌速率为200rpm，控制一定反应温度和反应时间，记录出水量达到理论值的90％时停止反应，得到植酸苯丙醇粗聚物；

(3)高磷含量耐水解阻燃剂的制备；

将酯交换阶段的反应釜装配真空装置，将植酸苯丙醇粗聚物先在一定温度下进行真空聚合，再升高温度进行真空提纯，得到高磷含量耐水解阻燃剂。

5.根据权利要求4所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，植酸与甲醇的摩尔比为1:14～16，反应温度为75～90℃，反应时间为4～5.5h。

6.根据权利要求4所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中催化剂为锑系催化剂，催化剂加入量为植酸、甲醇和苯丙醇总质量的100ppm，抗老化剂为醋酸钠，抗老化剂加入量为植酸、甲醇和苯丙醇总质量的100ppm，防醚剂为亚磷酸三甲酯或亚磷酸三苯酯，防醚剂加入量为植酸、甲醇和苯丙醇总质量的150ppm。

7.根据权利要求4所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，植酸甲酯与苯丙醇的摩尔比为1:13～15，反应温度为105～115℃。

8.根据权利要求4所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，植酸苯丙醇粗聚物先于110～120℃进行真空聚合，搅拌速率为150rpm，真空度300～500Pa，控制反应时间为1～1.5h，后于125～130℃进行真空提纯，真空度200～300Pa，控制反应时间20～30min。

9.根据权利要求4所述的一种高磷含量耐水解阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，酯交换温度为75～90℃。