[发明专利]一种9,9-双(三氟甲基)-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的制备方法

权利要求书

1.一种9,9-双(三氟甲基)-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、将5-茚醇、六氟丙酮三水合物、第一溶剂、催化剂混合加热至反应完全，得到第一中间体6FCDM；

步骤S2、将第一中间体、硝酸混合加热至反应完全，得到四甲酸中间体6FCDC；

步骤S3、将四甲酸中间体与第二溶剂混合加热脱水，得到所需产物6FCDA。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中5-茚醇、六氟丙酮三水合物、催化剂的摩尔比为(2-3):1：(1.5-3)；优选为2.5:1:2。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氟甲磺酸乙酯、硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸甲酯、三氟甲磺酸钯、三氟甲磺酸异丙酯中的一种；优选为三氟甲磺酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为NMP、DMSO、DMAC、DMF、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种或两种的混合液；优选为甲苯与二氯乙烷的混合液；进一步优选地，甲苯与二氯乙烷的体积比为3:1；进一步优选地，六氟丙酮三水合物与甲苯和二氯乙烷的混合液的质量比为1：(4-8)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中反应温度为70-100℃；优选为90℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中第一中间体与硝酸的质量比为1：(10-30)；优选为1:15。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中硝酸的质量分数为5％-30％；优选为10％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中反应温度为100-150℃，反应压力为0.5-5MPa；优选地，反应温度为130℃，反应压力为3MPa。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中四甲酸中间体与第二溶剂的质量比为1：(20-40)，反应温度为100-200℃；优选地，四甲酸中间体与第二溶剂的质量比为1:30，反应温度为140℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二溶剂为甲苯、乙酸酐、丙酸酐、二甲苯、三甲苯、二氯苯中的一种或两种的混合液；优选为二甲苯。