[发明专利]一种富马酸比索洛尔杂质及其制备方法在审
| 申请号： | 202211697897.9 | 申请日： | 2022-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN115974710A | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 程斌斌;刘志平;黄栋;肖文松;宋学攀;董海莉;张珊;刘进;韩勰 | 申请（专利权）人： | 斯坦德药典标准物质研发（湖北）有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/24 | 分类号： | C07C229/24;C07C227/18 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 435004 湖北省黄石市下陆*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 富马酸 比索 杂质 及其 制备 方法 | ||
1.一种富马酸比索洛尔杂质IV，结构式如式IV所示
2.根据权利要求1所述的一种富马酸比索洛尔杂质IV的制备方法，其特征在于，按如下步骤实现：
包括如下操作步骤：
S1:中间体II的合成
将化合物I溶于有机溶剂中，加入丁炔二酸二甲酯，随后在80℃下搅拌反应，TLC检测直至化合物I消失，减压浓缩，硅胶柱层析，石油醚/乙酸乙酯体积比＝4/1，纯化得中间体II；
S2：中间体III的合成
将中间体II溶于有机溶剂中，加入氰基硼氢化钠，随后置于25℃反应，TLC检测直至中间体II消失，向反应液中加入水，乙酸乙酯萃取，分液，减压除去有机相溶剂，即得中间体III；
S3：杂质IV的合成
将中间体III溶于有机溶剂中，在0℃下加入TMSOK，随后在25℃下搅拌反应，TLC检测直至中间体III消失，降温至0℃，滴加稀盐酸水溶剂(1mol/L)，调节溶液pH＝2-3，抽滤，滤饼经石油醚/二氯甲烷体积比＝20/1打浆，即得富马酸比索洛尔杂质IV的纯品。
3.根据权利要求2所述的富马酸比索洛尔杂质IV，其特征在于，步骤S1中化合物I的合成中所用有机溶剂为1,4-二氧六环；化合物I与丁炔二酸二甲酯的摩尔比为1:1.8～2.2。
4.根据权利要求2所述的富马酸比索洛尔杂质IV，其特征在于，步骤S2中中间体III的合成中所用有机溶剂为乙腈；中间体II与氰基硼氢化钠的摩尔比为1:2～3。
5.根据权利要求2所述的富马酸比索洛尔杂质IV，其特征在于，步骤S3中杂质IV的合成中所用有机溶剂为甲醇、四氢呋喃、乙腈中的一种或几种；中间体III和TMSOK的摩尔比为1:2～3。
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