[发明专利]分散黄棕染料中间体及其制备方法在审
| 申请号： | 202211699567.3 | 申请日： | 2022-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN115806496A | 公开（公告）日： | 2023-03-17 |
| 发明（设计）人： | 王汝;刘仲明;阮华林;沈振雄;李兴 | 申请（专利权）人： | 浙江闰土股份有限公司;浙江闰土研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/02 | 分类号： | C07C227/02;C07C227/18;C07C229/18 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇;李茂家 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分散 染料 中间体 及其 制备 方法 | ||
1.一种分散黄棕染料中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
水解步骤：在碱性试剂的存在下，使N-氰乙基-N-苄基苯胺进行水解反应，得到水解产物；
酸化步骤：利用酸性试剂对所述水解产物进行酸化处理，得到酸化产物；
缩合步骤：在催化剂和缚酸剂的存在下，使酸化产物与一氯丙酮进行酯化反应，得到酯化液；
分散造粒步骤：利用分散剂和溶剂对所述酯化液进行分散造粒处理，得到分散黄棕染料中间体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解步骤中；所述N-氰乙基-N-苄基苯胺与所述的碱性试剂的摩尔比为1:1～1:3；和/或
所述的碱性试剂以水溶液的形式使用，所述碱性试剂的质量浓度为15％～35％；优选地，所述碱性试剂包括无机碱。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为100℃～130℃；所述水解反应的时间为5小时～15小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述酸化步骤中，所述酸性试剂与水解产物摩尔比为1:2～5:1；优选地，所述酸性试剂包括无机酸；和/或
所述酸化处理的温度为20℃～30℃，所述酸化处理的时间为0.5小时～1小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述缩合步骤中，所述缚酸剂与酸化产物的摩尔比为1:1～5:1；和/或
所述催化剂与酸化产物的摩尔比为0.01:1～0.02:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述缩合步骤中，所述缚酸剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、氧化镁、三乙胺、三丙胺等的其中一种或两种以上的组合；和/或
所述催化剂为溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾、四丁基溴化铵等的其中一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应的温度为70℃～100℃；所述的酯化反应的时间为5小时～12小时；和/或
所述一氯丙酮与酸化产物的摩尔比为1:1～1.3:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂与酯化液的质量比为1:10～1:20；和/或
所述溶剂与与酯化液的质量比为3:1～10:1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散造粒步骤包括将酯化液与分散剂、溶剂混合后，先升温分散，再降温造粒的步骤；优选地，所述升温分散的温度为65℃～85℃，降温造粒的温度为20℃～40℃。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的分散黄棕染料中间体。
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