[发明专利]噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法

说明书

本发明公开了噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，其特征在于：包括以下五个步骤。本发明将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶，在结晶后进行固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑，能够在进行收集的的过程中更加方便，增加对三氮唑的提取效率。

技术领域

本发明涉及的三氮唑回收技术领域，具体为噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法。

背景技术

噁唑菌酮是一种新型高效、广谱杀菌剂，主要用于防治子囊菌纲、担子菌纲、卵菌亚纲中的重要病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、晚疫病等，噁唑菌酮在合成过程中会生成废水，在进行制备的过程中需要用到一种三氮唑的载体，其参与反应，但不消耗，最终全部溶于废水中，不但增加了生产成本，而且增加了废水的氨氮含量，对后续处理和排放带来不利影响。

三氮唑很难处理达到排放标准，不仅给生产企业造成困境，也给环境污染带来隐患，在进行提取的过程中较为不便，不仅对生活环境受到较为严重的影响，同时增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

噁唑菌酮合成废水中三氮唑的回收利用方法，包括以下五个步骤：

步骤一：所述生成强碱溶液，在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液；

步骤二：所述冷却结晶，将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，在搅拌混合下进行冷却结晶；

步骤三：所述洗脱分离，在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4_三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入氢氧化钠水溶液进行洗脱；

步骤四：所述固液分离，将氢氧化钠滤液在搅拌下缓慢加入片状氢氧化钠，搅拌30分钟至氢氧化钠全部溶解，同时析出溴化钠晶体，停止搅拌静置30分钟分层，除去上层棕色有机物杂质层，下层物料固液分离；

步骤五：所述吸附中和，同时加入树脂对三氮唑的吸附，得到吸附完成液；对吸附三氮唑的树脂进行洗脱，对解吸液进行中和，以得到呈现中性的溶液并进行蒸发浓缩，以提取三氮唑。

进一步，所述在噁唑菌酮在合成产生废水后，将氢氧化钠溶液和乙醇溶液缓慢滴加进废水中，将氢氧化钠溶液和乙醇能够与废水之间充分搅拌与混合，同时使氢氧化钠能够与废水中的三氮唑反应并得到氢氧化钠、溴化钠和三氮唑钠盐强碱性混合溶液，氢氧化钠溶液与噁唑菌酮在合成产生废水的投料重量比为3∶8，投料时控制溶液PH值控制在11～12之间。

进一步，所述将混合反应后的强碱性混合溶液，导入至反应罐的内部进行搅拌操作，搅拌转速1200～1500r/min，搅拌时间为40min，在搅拌混合下进行冷却结晶，冷却温度保持在3～7摄氏度，在该温度下结晶1小时。

进一步，所述在结晶后进行固液分离，将物料进行固液分离得粗品1，2，4_三氮唑钠盐和氢氧化钠滤液，再次单独加入质量百分数为4～5％的氢氧化钠水溶液进行洗脱，洗脱温度为20℃～30℃，氢氧化钠水溶液与树脂的体积比为1∶3。