[发明专利]一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法在审
申请号: | 202211701514.0 | 申请日: | 2022-12-28 |
公开(公告)号: | CN116119632A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 孔令娜;王蓁;邵雪晴;夏永忠;杨钦艳;吴建江;孟玉洁;王军英;宋磊 | 申请(专利权)人: | 新疆有色金属研究所 |
主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理有限公司 11613 | 代理人: | 齐云 |
地址: | 830026 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 微米 磷酸 粉末 制备 方法 | ||
1.一种高纯微米磷酸锂粉末的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
S1、称量含锂固体或由含锂固体配置成的含锂溶液;
S2、向磷酸溶液中加入除杂剂、分散剂,混合搅拌反应;
S3、向步骤S2的磷酸溶液中添加S1中的含锂固体或含锂溶液,室温下搅拌反应;
S4、向步骤S3反应后的溶液中添加碱液,调节pH至中性;
S5、将步骤S4的溶液进行固液分离,固体用去离子水进行超声震荡洗涤1~3次;
S6、将步骤S5的溶液进行固液分离,固体烘干得到高纯微米磷酸锂粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述含锂固体为氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、碘化锂、氟化锂、氯化锂或四氟硼酸锂中的一种及多种混合物;所述含锂溶液为锂元素质量百分数为0.1~3.5wt%的水溶液。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述磷酸溶液中磷酸的质量浓度为5~85%,所述磷酸溶液的用量按纯磷酸计,为步骤S1中含锂物质中锂元素质量的0.05~0.3倍进行。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述除杂剂为乙二胺四乙酸,所述除杂剂的添加量为锂元素质量的0.01~0.5倍;
所述分散剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙酮、聚丙烯酸胺中的一种及以上,所述分散剂的添加量为锂元素质量的0.5~18倍。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述搅拌反应时间为15~60min,搅拌速率保持在100~500r/min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述碱液为NaOH、氨水、LiOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液中的一种及几种混合;碱液加入量为使溶液的pH=7。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S5、S6中,所述固液分离为过滤或离心。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,所述超声震荡的时间为5~15min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,所述烘干的温度为80~220℃,干燥时间2~5h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,获得纯磷酸锂纯度在99.9~99.999%,粒度在1~3μm。
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