[发明专利]一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成在审

专利信息
申请号: 202211704046.2 申请日: 2022-12-29
公开(公告)号: CN116375914A 公开(公告)日: 2023-07-04
发明(设计)人: 程进;朱琪;杨天勇;王思磊;丁成;顾忆南;张湘敏;李旭洋;贾贺迪;李瑾;张素慧;刘长春;薛叙明;陈川;单玉华;孙洪 申请(专利权)人: 常州工程职业技术学院
主分类号: C08F112/14 分类号: C08F112/14;B01D19/00;C09K11/06
代理公司: 湖州果得知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33365 代理人: 戴心同
地址: 213164 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 支链含芴 腰果 聚合物 发光 材料 合成
【权利要求书】:

1. 一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成,其特征在于工艺步骤如下:

(1)2,7-二溴-9,9-双(双3-溴丙基)-9H-芴的合成

在反应釜中加入2,7-二溴芴、四丁基溴化铵,用氮气置换;加入氢氧化钾溶液在一定条件下搅拌后,加入1,3-二溴丙烷进行反应;反应结束后经处理得到2,7-二溴-9,9-双(3-溴丙基)-9H-芴;

(2)支链含芴的腰果酚聚合单体的合成

将2,7-二溴-9,9-双(双3-溴丙基)-9H-芴与腰果酚按一定配比反应器中,进行搅拌反应,经过处理后得到支链含芴的腰果酚聚合单体;

(3)支链含芴的腰果酚聚合物

将支链含芴的腰果酚聚合单体进行加热搅拌反应后,再进行干燥最终得到淡黄色支链含芴的腰果酚聚合物。

2. 根据权利要求1所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成,其特征在于合成步骤如下:

(1)2,7-二溴-9,9-双(3-溴丙基)-9H-芴的合成

在反应釜中加入2,7-二溴芴、四丁基溴化铵,用氮气置换;加入氢氧化钾溶液在70-80℃下搅拌后,加入1,3-二溴丙烷进行反应;反应结束后经处理得到2,7-二溴-9,9-双(3-溴丙基)-9H-芴;

(2)支链含芴的腰果酚聚合单体的合成

将2,7-二溴-9,9-双(3-溴丙基)-9H-芴、腰果酚以及4-二甲氨基吡啶按一定比例加入容器中进行室温搅拌反应,20-28小时后,加入过量饱和碳酸氢钠溶液,乙醚萃取,取液相干燥过滤,旋干,真空干燥得支链含芴的腰果酚聚合单体的淡黄色固体;

(3)支链含芴的腰果酚聚合物

 将支链含芴的腰果酚聚合单体进行加热搅拌反应,再干燥可得到淡黄色支链含芴的腰果酚聚合物。

3.根据权利要求2所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成,其特征在于:所述步骤(1)采用2,7-二溴芴与氢氧化钾、四丁基溴化铵、1,3二溴丙烷在75℃下搅拌混合反应后生成2,7二溴-9,9-双(3-溴丙基)-9H-芴。

4.根据权利要求3所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成,其特征在于:所述步骤(1)在反应釜中加入2,7-二溴芴、四丁基溴化铵,然后进行冷冻脱氧,再用氮气置换;加入氢氧化钾溶液在70-80℃下搅拌后,加入1,3-二溴丙烷进行反应;反应结束后经处理得到2,7-二溴-9,9-双(3-溴丙基)-9H-芴。

5.根据权利要求4所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成,其特征在于:所述冷冻脱氧工艺使用的冷冻脱氧装置,包括支撑架(1)以及安装在支撑架(1)上方的用于存储溶剂的罐体(2),其特征在于:所述罐体(2)包括内罐体(201)以及设置在内罐体(201)外侧的外罐体(202),所述内罐体(201)和外罐体(202)之间通过连接片(203)固定连接,所述内罐体(201)和外罐体(202)之间为空腔层(204),所述内罐体(201)的外表面和外罐体(202)的内表面均设置有加强筋结构,所述内罐体(201)的侧面设置有向内罐体(201)内部延伸的通道管(205),所述通道管(205)的内部与空腔层(204)之间连通,所述内罐体(201)的上方开设有进料口(206),所述进料口(206)的一侧设置有排气口(207),所述外罐体(202)的上方开设有进液口(208),所述内罐体(201)上还连接有抽真空管(209)。

6.根据权利要求5所述的一种支链含芴的腰果酚聚合物发光材料的合成,其特征在于:所述通道管(205)内壁上连接有一圈加强板(2051),所述加强板(2051)上连接有加强杆(2052),所述通道管(205)上均匀连接有翅片结构(2053),所述翅片结构(2053)设置在通道管(205)内壁和外壁上;

所述翅片结构(2053)为空心片状结构,在通道管(205)的管壁上开设有与翅片结构(2053)的空心相连通的通孔(2054)。

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