[发明专利]一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺

权利要求书

1.一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺，其特征在于工艺步骤如下：

采用2,7-二溴芴与1，3-二溴丙烷，在70-80℃下搅拌混合反应后生成2,7-二溴-9,9-双（3-溴丙基）-9H-芴（1）；

再采用2,7-二溴-9,9-双（3-溴丙基）-9H-芴（1）与2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴（2），在氮气环境下，95-105℃搅拌48h混合反应缩聚生成9,9-双(3-溴丙基)-7,7’-二甲基-9’9’-二辛基-9H,9’H-2,2’-联芴（3）；

最后通过9,9-双(3-溴丙基)-7,7’-二甲基-9’9’-二辛基-9H,9’H-2,2’-联芴与新型聚芴发光材料添加物（4）混合反应，生成新型聚芴发光材料7,7’-二甲基-9,9-二辛基-9’9’-双(腰果酚氧丙基)-9H,9’H-2,2’-联芴（5）。

2.根据权利要求1所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺，其特征在于所述新型聚芴发光材料添加物为腰果酚。

3.根据权利要求2所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺，其特征在于工艺步骤如下：

（1）采用2,7-二溴芴与1，3-二溴丙烷，在75℃下搅拌混合反应后生成2,7-二溴-9,9-双（3-溴丙基）-9H-芴（1）；反应式为：

（2）再采用2,7-二溴-9,9-双（3-溴丙基）-9H-芴（1）与2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴（2），在氮气环境下，99℃搅拌48h混合反应缩聚生成9,9-双(3-溴丙基)-7,7’-二甲基-9’9’-二辛基-9H,9’H-2,2’-联芴（3），反应式为：

      1                   2                             3

（3）最后通过3与腰果酚（4）混合反应，生成了融合了腰果壳油性能的具备优良性质的新型聚芴发光材料7,7’-二甲基-9,9-二辛基-9’9’-双(腰果酚氧丙基)-9H,9’H-2,2’-联芴（5），反应式如下：

           3                  4                   5。

4.根据权利要求3所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺，其特征在于工艺步骤如下：

（1）1的合成

在反应瓶中加入2,7-二溴芴、四丁基溴化铵以及氢氧化钾水溶液；70-80℃搅拌10-20min后，加入1,3-二溴丙烷；70-80℃搅拌20-40min，冷却至室温；通过二氯甲烷提取后，先后分别加入4-6wt%HCl溶液、饱和NaCl溶液合并有机相；用Na₂SO₄干燥，过柱净化，旋干，真空干燥得白色固体1 ；

（2）3的合成

在反应釜中，分别加入脱气甲苯、白色固体1与2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴，冷冻脱氧3次后，向混合物中加入1-3mol/L K₂CO₃ 和Pd(PPh₃)₄(0)，再次冷冻脱氧2-4次，之后在氮气环境下，在95-105℃下搅拌45-55h；冷却至室温后，加入甲苯，盐水洗涤，MgSO₄干燥4-8h，在甲醇中过滤浓缩沉淀，得到白色固体产物3；

（3）5的合成

将白色固体产物3与9,9-双(3-溴丙基)-7,7’-二甲基-9’9’-二辛基-9H,9’H-2,2’-联芴与腰果酚（4）按一定配比在反应器中，进行室温搅拌反应一段时间后，经过处理可得到新型聚芴发光材料5

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